视频一区国产日韩欧美91,欧美国产激情视频一区二区三区,欧美一级特黄特色大片,avtt亚洲一区中文字幕,韩国三级hd中文字幕久久精品,午夜免费国产福利视频,中文字幕第一区97,国产午夜精品在线免费观看,一区二区三区福利视频合集

首頁(yè) 優(yōu)秀范文 定性化學(xué)分析

定性化學(xué)分析賞析八篇

發(fā)布時(shí)間:2023-08-18 17:32:31

序言:寫(xiě)作是分享個(gè)人見(jiàn)解和探索未知領(lǐng)域的橋梁,我們?yōu)槟x了8篇的定性化學(xué)分析樣本,期待這些樣本能夠?yàn)槟峁┴S富的參考和啟發(fā),請(qǐng)盡情閱讀。

第1篇

【關(guān)鍵詞】瀕危植物;羊耳蒜;馴化;化學(xué)成分

【中圖分類號(hào)】R284.2【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1007-8517(2009)10-0003-02

The Endangered Plant Liparis Japonica’s Domestication and Qualitative Analysis to

its Chemical Constituent of Identification

LIUUYongfengLIUI Jieshu

(Medicine Hubei Institute for Nationalities, Enshi, Hubei,445000,China)

【Abstract】 Liparis japonica is the endangered species of wild protection plant provided by the provisions of the Convention on International Trade. The author has successfully domesticated this plant from wild state within two years. This article tells the process of domestication and has qualitative analysis of its chemical constituents of identification, in order to save this imminent danger plant, reserve resources for the species and play an active role for further scientific research.

【Keywords】endangered plants;Liparis japonica;chemical constituents;domestication.

1羊耳蒜基本情況

羊耳蒜屬蘭科,約250種,廣泛分布于全球熱帶與亞熱帶地區(qū),少數(shù)種類也見(jiàn)于北溫帶,我國(guó)有45種,約有19種產(chǎn)臺(tái)灣,其余以西南為最多。由于生態(tài)的破壞和過(guò)度的采掘,在全球現(xiàn)已處于瀕危階段,現(xiàn)已被國(guó)際貿(mào)易公約規(guī)定的保護(hù)野生蘭科植物的一種。羊耳蒜,蘭科羊耳蘭屬植物羊耳蒜Liparis japonica(Miq.)Maxim.,以帶根全草入藥,夏秋采收,洗凈曬干。別名雞心七、珍珠七。生于溪邊、林下陰濕處。海拔在1400m~2000m之間。土家醫(yī)藥學(xué)認(rèn)為全草有活血調(diào)經(jīng),止血,止痛,強(qiáng)心,鎮(zhèn)靜的功效。能治療崩漏,白帶,產(chǎn)后腹痛,外傷急救等病癥。[1]形態(tài)特征:多年生草本,全株無(wú)毛。假鱗莖卵球形,外被于膜質(zhì)的白色鞘,下部具多數(shù)須根,如蒜頭狀,長(zhǎng)6~12mm?;~2枚,對(duì)生,基部抱合而近對(duì)生;葉片狹卵形或卵狀橢圓形,長(zhǎng)7~13cm,寬4~6cm,基部漸狹,先端鈍尖頭,花莖從中間抽出,高達(dá)20~40cm,下延成鞘狀抱莖(每年新發(fā)芽才有花莖)。花葶由2葉軸具翅;苞片膜質(zhì),鱗片狀,鈍頭,長(zhǎng)1~1.5mm;萼片長(zhǎng)卵狀披針形,長(zhǎng)8~9mm,先端稍鈍;花淡綠色、黃色至紫色或紫色至綠色兩種,花瓣線形,與萼片等長(zhǎng),唇瓣較大,倒卵形,長(zhǎng)8~13mm,不分裂,平坦,中部稍縊縮,其余花被片均較狹窄;蕊柱稍弓曲,先端翅鈍圓,基部膨大鼓出;子房細(xì)長(zhǎng),基部漸狹縮成柄,扭轉(zhuǎn),柱頭長(zhǎng)2.5mm。此花,不但形狀長(zhǎng)得像熊蜂,并且還能發(fā)出一種相當(dāng)于雌熊蜂分泌的外激素。雄熊蜂因此把羊耳蒜誤認(rèn)為雌熊蜂,企圖同花進(jìn)行交尾,結(jié)果碰上了花藥。這種移花接木,就把上面的花粉帶到了另一朵花上。蒴果綠色長(zhǎng)倒卵狀披針形味苦,長(zhǎng)達(dá)1~3cm,寬果梗長(zhǎng)約1cm?;ㄆ?~7月,果期8~10月。羊耳蒜其馴化是指從山林與雜草叢中采掘回來(lái)于(2005年采掘),從野生到家養(yǎng)與場(chǎng)地、基質(zhì)、光照、溫度、濕度、養(yǎng)分等方面的差異,需要一個(gè)較長(zhǎng)時(shí)間的馴化過(guò)程才能適應(yīng)。所謂馴化,是在羊耳蒜的栽培與養(yǎng)護(hù)過(guò)程中,采取一系列措施,使其逐漸適應(yīng)新的生長(zhǎng)環(huán)境。馴化時(shí)間一般3年,甚至更長(zhǎng)。是通過(guò)其莖每年發(fā)新草,而一株發(fā)芽變成七八株時(shí),馴化即告完成,以后進(jìn)入正常養(yǎng)護(hù)。其主要馴化方法如下:分株與防腐從山上采回的羊耳蒜450余株,分六塊,每快75余株集在一起。栽種前剪去腐根與死葉病葉;但要注意不要碰傷葉芽。養(yǎng)護(hù)與管理:適當(dāng)遮陽(yáng),保持通風(fēng)。羊耳蒜怕強(qiáng)曬高溫,需涼爽通風(fēng)的環(huán)境。一般安置在室外連用棚或涼爽通風(fēng)的樹(shù)林下。合理攤肥,干濕相宜。蘭花施肥宜淡不宜濃。宜少不宜多。每隔4周可施由腐熟牛糞、萊麩等配制而成的專用肥水比例為1:10左右。如葉色發(fā)黑而尖端發(fā)焦,葉很快就壞掉,表示施肥過(guò)量,應(yīng)停止施肥。施肥宜傍晚進(jìn)行,第二天早上澆少許水。現(xiàn)已測(cè)定羊耳蒜的含水量為90,但羊耳蒜土忌過(guò)濕,澆水要隨季節(jié)變化和土干濕而定,保持一定濕潤(rùn)即可,春秋季2~3天澆1次,夏季溫度高,水分蒸發(fā)快,又是羊耳蒜生長(zhǎng)旺季,一般每日早晚各澆1次;冬季溫度低,水分消耗少,可5~7天澆一次。栽培應(yīng)隨季節(jié)調(diào)節(jié)光照。早春、晚秋及整個(gè)冬季,應(yīng)盡量多見(jiàn)陽(yáng)光,初夏至早秋則需散光照射。成片栽培的,宜用遮光網(wǎng)遮光。遮光度為70%~80%,時(shí)間5~9月。夏季可用遮光、通風(fēng)、灑水等措施,把溫度盡可能控制在適宜范維,特別是雨季要注意排水,在這期間是該植物能否栽種成功的關(guān)鍵幾個(gè)月,盡量避免受到強(qiáng)光照射。進(jìn)入冬季,羊耳蒜在2008年冰雪災(zāi)害下沒(méi)有壞掉,該植物具有很好的抗寒抗冷能力。防病與治蟲(chóng):有羊耳蒜苗在采掘時(shí),即發(fā)現(xiàn)有葉斑病與介殼蟲(chóng),下山后溫度高,濕度大,更易受到病蟲(chóng)的危害。羊耳蒜常見(jiàn)病害有葉斑病、腐爛病與白絹病。發(fā)病前噴保護(hù)類殺菌劑,進(jìn)行防治;羊耳蒜的花主要蟲(chóng)害有介殼蟲(chóng)、蚜蟲(chóng)、紅蜘蛛。防治介殼蟲(chóng),用40%樂(lè)果、或80%敵敵畏1000~1500倍液噴灑。蚜蟲(chóng)用40%樂(lè)果、80%敵敵畏1500~2000倍液噴灑。紅蜘蛛則用40%三氯殺螨醇、35%殺螨特1000倍液噴灑。7~10天再噴一次,即有較好滅蟲(chóng)效果。

2化學(xué)成分研究

現(xiàn)國(guó)內(nèi)外還未見(jiàn)其對(duì)羊耳蒜的化學(xué)成分研究未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道,[2]為此對(duì)羊耳蒜的中藥化學(xué)成分進(jìn)行的研究。

2.1材料與儀器

2.1.1AW120型電子分析天平(新疆嘉穎科技有限公司,精度0.1 mg);JY96-II超聲細(xì)胞粉碎機(jī)(寧波新芝生科技股份有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52(上海亞榮生化儀器廠);飛鶴離心機(jī)Anke TGL-16G等。

2.1.2羊耳蒜(購(gòu)買于咸豐縣藥商,湖北民族學(xué)院醫(yī)學(xué)院劉杰書(shū)鑒定,為羊耳蒜);乙醚、鹽酸等試劑均為優(yōu)級(jí)純。

2.2方法與結(jié)果

2.2.1樣品制備將羊耳蒜干全草在60℃ 烘箱烘至衡重后用粉碎機(jī)粉碎120目-精密稱取干粉末2g置50mL燒杯中-加20 mL乙醚-置于超聲細(xì)胞粉碎機(jī)500w處提取15min提取液-用離心機(jī)離心除雜,離心液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收乙醇-得浸膏-加入石油醚除色素并將沉淀物-稀鹽酸溶解的樣品。

2.2.2結(jié)果分析樣品加碘化汞鉀試劑產(chǎn)生黃色沉淀樣品加雷氏鹽產(chǎn)生紅色沉淀。[3]由此分析羊耳蒜可能主要成分為生物堿。

3討論

本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)已對(duì)羊耳蒜進(jìn)行馴化成功,現(xiàn)已對(duì)其進(jìn)行組織培養(yǎng)過(guò)程中,為拯救瀕危植物、儲(chǔ)備物種資源作進(jìn)一步的科學(xué)研究起到積極作用,將為以后開(kāi)發(fā)新藥提供理論依據(jù)及資源。

參考文獻(xiàn)

[1]方志先,趙暉,趙敬華.土家族藥物志[M].下冊(cè).北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2006:796-797

[2]宋立人.中華本草[M].8卷.上海:科學(xué)技術(shù)出版社,1999:736-737

第2篇

【關(guān)鍵詞】快速血糖儀;生化分析儀;血糖;差異性;影響因素

doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2014.01.168文章編號(hào):1004-7484(2014)-01-0155-02

血糖升高是糖尿病、冠心病等多種疾病的危險(xiǎn)因素,因此檢測(cè)血糖并及時(shí)給予控制,對(duì)降低糖尿病及相關(guān)心腦血管疾病的發(fā)病率有重要的意義??焖傺莾x檢測(cè)及生化分析儀檢測(cè)為臨床主要的檢測(cè)血糖方法。但是臨床研究顯示兩種檢測(cè)方法存在差異[1],本文分別應(yīng)用快速血糖儀及生化分析儀對(duì)我院內(nèi)科住院的血糖進(jìn)行觀察,總結(jié)如下:

1資料與方法

1.1一般資料隨機(jī)于我院內(nèi)科2013年1月至2013年6月間住院的患者中抽取100例。其中,男68例,女32例;年齡31-82歲,平均(56.42±9.64)歲;因心血管疾病入院29例,呼吸道疾病入院26例,消化道疾病入院25例,內(nèi)分泌疾病入院16例,其他內(nèi)科疾病4例。

1.2儀器及試劑快速血糖儀應(yīng)用強(qiáng)生血糖測(cè)試儀,選用強(qiáng)生原裝試紙。生化分析儀應(yīng)用HITACHI7180生化分析儀,試劑為北京利德曼生產(chǎn)。所有儀器均1周進(jìn)行一次校準(zhǔn)。

1.3觀察方法抽取患者晨起空腹及早餐后2小時(shí)的肘靜脈血,立即送至化驗(yàn)室,應(yīng)用葡萄糖氧化酶法進(jìn)行生化分析儀檢測(cè)。分別在兩次抽取肘靜脈血后,立即應(yīng)用快速血糖儀進(jìn)行指尖血糖測(cè)定。

1.4觀察指標(biāo)

1.4.1血糖相關(guān)性分析分別對(duì)兩種檢測(cè)方法所測(cè)得的空腹血糖及早餐后2小時(shí)血糖進(jìn)行相關(guān)性分析。

1.4.2血糖差異性比較分別對(duì)兩種檢測(cè)方法所檢測(cè)的空腹血糖及早餐后2小時(shí)血糖進(jìn)行比較,分析其差異性。

1.4.3差異影響因素分析分別選取性別、年齡、血糖值作為分析因素,對(duì)導(dǎo)致血糖差異的因素進(jìn)行分析。

1.5統(tǒng)計(jì)學(xué)方法統(tǒng)計(jì)學(xué)分析應(yīng)用SPSS19.0軟件,所得血糖數(shù)據(jù)均應(yīng)用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示,分別應(yīng)用直線相關(guān)分析、t檢驗(yàn)及多元回歸分析進(jìn)行比較分析。

2結(jié)果

2.1血糖相關(guān)性分析兩種檢測(cè)方法所得的空腹血糖及早餐后2小時(shí)血糖均存在正向直線相關(guān)關(guān)系,見(jiàn)表1。

2.2血糖差異性比較經(jīng)快速血糖儀測(cè)量的空腹血糖及早餐后2小時(shí)血糖分別明顯低于生化分析儀所測(cè)結(jié)果(P

2.3差異影響因素分析血糖值為導(dǎo)致兩種檢測(cè)方法測(cè)量空腹血糖及早餐后2小時(shí)血糖出現(xiàn)差異的影響因素,見(jiàn)表3。

3討論

血糖為血液中可溶于水的葡萄糖含量的濃度水平。而血液中所存在白細(xì)胞、紅細(xì)胞、血小板等多種物質(zhì)的含水量不同,其含葡萄糖的含量也并不相同,因此當(dāng)選取不同血液成分進(jìn)行血糖檢測(cè)時(shí),所得的血糖值也存在差異。因血液中紅細(xì)胞的含水量較少,故測(cè)量含有大量紅細(xì)胞的全血中血糖值較不含紅細(xì)胞的血清或血漿低。而快速血糖儀是測(cè)定指尖全血中葡萄糖濃度,因其為全血,故其中含有大量紅細(xì)胞。而生化分析測(cè)定血糖時(shí),抽取的血液標(biāo)本須先經(jīng)離心去紅細(xì)胞處理。因此快速血糖儀測(cè)定的血糖值較生化分析儀低[2-4]。雖然生化分析儀測(cè)定的血糖結(jié)果相對(duì)于快速血糖儀更準(zhǔn)確[5],但是應(yīng)用生化分析儀進(jìn)行血糖檢測(cè)較為復(fù)雜,需要專用的檢驗(yàn)設(shè)備,并需要專業(yè)的檢驗(yàn)人員操作,不適于患者日常監(jiān)測(cè)血糖使用。而快速血糖儀攜帶方便,患者及家屬在經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)后即可自行操作,更適用于患者家中日常檢測(cè)使用。

本研究結(jié)果顯示,經(jīng)快速血糖儀測(cè)量的空腹血糖及早餐后2小時(shí)血糖分別明顯低于生化分析儀所測(cè)結(jié)果(P

參考文獻(xiàn)

[1]熊軍,龍聰,郭輝.快速血糖儀與全自動(dòng)生化分析儀測(cè)定血糖結(jié)果的比較[J].檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)與臨床,2011,21(8):2649-2650.

[2]魏廣麗,李桂珍,倪云.全自動(dòng)生化分析儀與快速血糖儀測(cè)定血糖的對(duì)比分析[J].現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志,2010,19(31):3461.

[3]沈永明,步懷恩,王泓午,等.高值血糖對(duì)快速血糖儀測(cè)定結(jié)果影響的系統(tǒng)評(píng)價(jià)[J].天津中醫(yī)藥,2007,24(5):429-431.

第3篇

[關(guān)鍵詞] 不穩(wěn)定型心絞痛;氯吡格雷;強(qiáng)化抗血小板

[中圖分類號(hào)] R541.4[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]C [文章編號(hào)]1673-7210(2008)11(c)-045-02

不穩(wěn)定型心絞痛(UAP)是臨床非ST段抬高的急性冠脈綜合征(ACS)的一種。近20年來(lái),UAP占ACS的比例不斷提高,成為心血管病研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。它具有起病急,變化快,死亡率高但可救治的特點(diǎn)。本院心內(nèi)科2005年6月~2007年11月住院治療的97例不穩(wěn)定型心絞痛患者采取氯吡格雷強(qiáng)化抗血小板治療,取得了較好的療效。

1資料與方法

1.1一般資料

97例不穩(wěn)定型心絞痛患者隨機(jī)分為觀察組48例和對(duì)照組49例。觀察組男33例,女15例。其中,惡化勞累型心絞痛20例,初發(fā)型心絞痛17例,靜息型心絞痛6例,梗死后心絞痛5例。對(duì)照組49例在年齡、性別、心絞痛類型、構(gòu)成比上與觀察組比較,差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,具有可比性。所有病例均符合WHO冠心病心絞痛診斷標(biāo)準(zhǔn)與分型。

1.2治療方法

兩組患者均采用臥床休息,嚴(yán)密監(jiān)護(hù),給予ACS基本治療[1],腸溶阿司匹林,硝酸脂類,β-受體阻滯劑或鈣離子拮抗劑,他汀類及抗凝藥物(以上藥物均掌握禁忌證)。觀察組除上述ACS基本治療外加用氯吡格雷(玻立維,賽諾菲制藥有限公司)300 mg頓服,2次/d,后改為25 mg/d,1次/d,連服3個(gè)月。兩組均常規(guī)監(jiān)測(cè)凝血四項(xiàng),血小板計(jì)數(shù),肝腎功能,心肌酶譜,并觀察皮膚黏膜及內(nèi)臟出血情況。

1.3療效判定

顯效:胸痛、胸悶消失,2周內(nèi)未再發(fā)作,ST段恢復(fù)50%以復(fù)直立;有效:胸痛、胸悶緩解或消失,2周內(nèi)仍有心絞痛發(fā)作,但頻率減少2/3或以上,ST段恢復(fù)50%以上,T波雙向或變淺;無(wú)效:胸痛、胸悶稍緩解或未緩解,仍反復(fù)發(fā)作ST-T未恢復(fù),甚至加重或進(jìn)展為急性心肌梗死(AMI)出現(xiàn)心力衰竭,導(dǎo)致死亡。

1.4統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

計(jì)量資料采用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差(x±s)表示,均數(shù)間比較采用t檢驗(yàn);計(jì)數(shù)資料采用百分比表示,兩組間比較采用χ2檢驗(yàn)。

2結(jié)果

2.1治療前后心絞痛發(fā)作情況比較

觀察組治療前后比較,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01);而治療組治療前后比較,差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05);治療后觀察組心絞痛發(fā)作次數(shù)和持續(xù)時(shí)間較對(duì)照組明顯減少(P<0.01)。見(jiàn)表1。

表1 治療前后心絞痛前后發(fā)作次數(shù)及持續(xù)時(shí)間比較(x±s)

2.2兩組療效比較

觀察組:顯效21例(43.7%),有效24例(50%),無(wú)效4例(8.16%);無(wú)一例死亡,3例進(jìn)展為AMI,無(wú)一例發(fā)展到皮膚黏膜出血及內(nèi)臟出血,6例發(fā)生轉(zhuǎn)氨酶升高,但未超過(guò)正常值2倍,凝血四項(xiàng)對(duì)比正常。對(duì)照組:顯效16例(31.9%),有效22例(46.8%),無(wú)效9例(19.1%);1例死亡,3例進(jìn)展為AMI,1例背部皮膚點(diǎn)狀出血。觀察組總有效率(93.74%)優(yōu)于對(duì)照組(80.85%)(P<0.05)。

3討論

UAP介于穩(wěn)定型心絞痛和急性心肌梗死之間。隨著對(duì)冠脈造影、尸解及動(dòng)物實(shí)驗(yàn)的大量研究,已證實(shí)發(fā)生UAP的關(guān)鍵因素為冠狀動(dòng)脈粥樣硬化斑塊的纖維帽破裂,繼發(fā)血小板聚集與黏附增多,冠脈痙攣,血栓形成。冠狀動(dòng)脈血管不完全阻塞,導(dǎo)致冠狀動(dòng)脈血流減少,造成缺血性胸痛發(fā)作,如不積極治療易發(fā)生為急性心肌梗死[2]。因此,血小板聚集在冠狀動(dòng)脈血栓的起始起關(guān)鍵作用。它主要有3個(gè)信號(hào)轉(zhuǎn)移途徑:磷酯酶C的激活;磷脂酶A2的活化引起花生四烯酸的水平增加;腺苷酸環(huán)化酶的抑制。重要的是不論通過(guò)何種途徑,最終是發(fā)生血小板聚集。所以干預(yù)任何一個(gè)環(huán)節(jié)都會(huì)抑制血小板黏附、活化和聚集,且多途徑阻斷血小板活化必將增加抗栓作用,防止血栓形成或延展。UAP治療除了抗凝、抗冠狀動(dòng)脈痙攣、增加心肌供氧、血脂達(dá)標(biāo)等措施外,抗血小板治療尤為重要,特別是纖維帽破裂早期。我們選用了阿司匹林和氯吡格雷。阿司匹林可以與環(huán)氧化酶(COX)部分絲氨酸殘基發(fā)生不可逆的乙?;磻?yīng)而使酶失活[3],抑制花生四烯酸代謝,減少血栓素A2的產(chǎn)生,使血小板的功能受到抑制,并且這種抑制是不可逆的,作用是長(zhǎng)久的。然而,血栓素僅是血小板活化的一條途徑,阿司匹林不能抑制血小板通過(guò)其他介質(zhì)被活化。氯吡格雷能夠選擇性地與血小板表面腺苷酸環(huán)化酶偶聯(lián)的二磷酸腺苷(ADP)受體結(jié)合以不可逆地抑制血小板聚集過(guò)程,且干預(yù)花生四烯酸、凝血酶和血小板活化因子等多種途徑引起的血小板聚集,不影響阿司匹林阻滯的COX通道。因此兩者偶聯(lián)可增加抗栓療效,阻斷多途徑血小板活化。循證醫(yī)學(xué)證明:在阿司匹林治療的基礎(chǔ)上再阻斷其他途徑引起的血小板聚集將會(huì)顯著地提高療效,使患者受益。目前多主張強(qiáng)化抗血小板療法[4]。

所以,采用氯吡格雷強(qiáng)化在應(yīng)用阿司匹林基礎(chǔ)上雙途徑抗血小板活化治療,證據(jù)充分,療效顯著,使用方便,副作用少,值得研究推廣。

[參考文獻(xiàn)]

[1]胡大一,趙小平.心血管病診療指南解讀[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006.109-113.

[2]何惠玉.冠心寧注射治療不穩(wěn)定型心絞痛27例療效分析[J].中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)生,2007,45(1):32.

[3]霍勇,高煒,丁文惠.心肌梗死[M].沈陽(yáng):遼寧科學(xué)技術(shù)出版社,2003.282-283.

[4]沈衛(wèi)峰,張瑞巖.心血管疾病新理論新技術(shù)[M].北京:人民軍醫(yī)出版社,2005.177-178.

第4篇

1材料與方法

1.1儀器及試劑 P680A LPG 高效液相色譜系統(tǒng)、ASI-100 自動(dòng)進(jìn)樣器、UVD170U 紫外檢測(cè)器,美國(guó)戴安公司;TL-18M 臺(tái)式高速冷凍離心機(jī),上海市離心機(jī)械研究所有限公司;TG16-W 微量高速離心機(jī),湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司;SG8200HE 超聲波清洗機(jī),鄭州南北儀器設(shè)備有限公司;BP211D 十萬(wàn)分之一精密電子天平,德國(guó)賽多利斯公司。

1.2實(shí)驗(yàn)動(dòng)物 樣本采自廣東省廣州市番禺區(qū),經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)李薇教授鑒定為鉅蚓科動(dòng)物參環(huán)毛蚓Pheretima asperfillum(E.Perrier)。選擇體型健碩、活力較強(qiáng)、性成熟、體表具有明顯生殖環(huán)帶、平均濕質(zhì)量約 14.1 g 的健康成蚓,經(jīng)無(wú)菌超純水清洗后,放入鋪有濕潤(rùn)滅菌濾紙的塑料箱中,在室溫(222)℃下,避光培養(yǎng) 48 h 以備用。

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與樣品處理

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 精密稱取肌苷標(biāo)品 3.88 mg,次黃嘌呤標(biāo)品 2.51 mg,分別置于 2 mL 量杯中,用 PBS緩沖液溶解并定容至 10 mL 的容量瓶,均稀釋為 500滋molL-1作為母液,置于 4 ℃冰箱中備用。

1.3.2參環(huán)毛蚓粗蛋白的制備 解剖活體參環(huán)毛蚓,去除腸道后剪取體壁組織用 PBS 緩沖液浸泡潤(rùn)洗 3次,轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿剪碎后用勻漿器研磨,以 0.1 molL-1pH7.4 的 PBS 緩沖液為溶劑,將組織液轉(zhuǎn)移至離心管,4℃ 12000 rmin-1離心 30 min,將提取液分裝,-20 ℃保存?zhèn)溆谩R孕∨Q宓鞍?BSA)為標(biāo)準(zhǔn)品,采用 Bradford 法測(cè)定粗蛋白含量。

1.4色譜條件 采用 Ecosil C18-AQ 柱 (250 mm4.6mm,5滋m),流速為 0.8 mLmin-1,柱溫為室溫,檢測(cè)波長(zhǎng)為 254 nm。流動(dòng)相 A 為 10 mmolL-1磷酸二氫銨緩沖液,用磷酸調(diào) pH 至 4.5,B 為 10 %甲醇。采用梯度洗脫:0~10 min A-B(50∶50),10~15 minA-B (20∶80),15~25 min A-B (0∶100),25~35min A-B(0∶100)。

2結(jié)果

2.1方法學(xué)考察結(jié)果

2.1.1方法專屬性 在優(yōu)化的色譜條件下,肌苷峰型良好,與代謝產(chǎn)物分離良好。

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與檢測(cè)限 取次黃嘌呤標(biāo)準(zhǔn)液,用 PBS 緩沖液稀釋成 0.5,2,4,5,10,15,20,40滋molL-1的系列標(biāo)準(zhǔn)液,取 10滋L 按色譜條件進(jìn)行 HPLC 分析,測(cè)定次黃嘌呤含量(n=5)。以次黃嘌呤峰面積Y為縱坐標(biāo),次黃嘌呤濃度(X,滋molL-1)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明次黃嘌呤在0.5~40滋molL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為:Y=0.0653X-0.0394,r=0.9996。次黃嘌呤檢測(cè)限為 0.05滋molL-1(S/N3)。

2.2肌苷在參環(huán)毛蚓組織粗蛋白中的酶反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

2.2.1蛋白濃度考察 為了考察參環(huán)毛蚓體壁組織酶反應(yīng)體系中合適的蛋白濃度,以不同蛋白濃度(X)與產(chǎn)物次黃嘌呤的濃度增加量繪制曲線。結(jié)果表明樣品的蛋白濃度在 0~7.5 mgmL-1范圍內(nèi),與產(chǎn)物濃度變化量呈線性關(guān)系,因此在該濃度范圍內(nèi)的廣地龍粗蛋白提取物可用于酶活性分析。

2.2.2孵育時(shí)間考察 為了考察適當(dāng)?shù)牡姆跤龝r(shí)間,以產(chǎn)物濃度與孵育時(shí)間繪制曲線,結(jié)果見(jiàn)圖 3。在0~30 min 的反應(yīng)時(shí)間內(nèi),酶促反應(yīng)呈線性上升,而30 min 后,酶活力基本穩(wěn)定,說(shuō)明酶促反應(yīng)已完成,處于穩(wěn)定狀態(tài),故選用孵育時(shí)間 30 min 作為酶活力測(cè)定的時(shí)間。

3討論

在酶活性的檢測(cè)方法中,高效液相色譜法因其靈敏度高、選擇性好而應(yīng)用廣泛,尤其是對(duì)目標(biāo)成分的檢測(cè)能做到快速、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)的特點(diǎn),更受國(guó)內(nèi)外學(xué)者的歡迎。本研究參考了文獻(xiàn)有關(guān) HPLC 方法,并以此為基礎(chǔ)對(duì)流動(dòng)相的比例、梯度洗脫條件進(jìn)行了改進(jìn)及優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了底物與產(chǎn)物之間的良好分離。

第5篇

1根據(jù)分析原理

化學(xué)分析:用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)作為基本原理進(jìn)行分析,這種方法有著悠久的歷史,是我們分析化學(xué)中的基本,是經(jīng)典的分析方法。它通過(guò)物質(zhì)的反應(yīng)情況,來(lái)判定物質(zhì)的化學(xué)組成部分。通過(guò)在化學(xué)反應(yīng)中物質(zhì)與生成物之間的數(shù)量關(guān)系來(lái)鑒別組分的相對(duì)含量。儀器分析:用物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基本的分析方法,可以通過(guò)光化學(xué)、電化學(xué)、熱磁、聲等進(jìn)行分析。使用儀器的話分析過(guò)程簡(jiǎn)單。分析的結(jié)過(guò)的準(zhǔn)確度也比較高,但在物質(zhì)的微量、痕量方面的分析準(zhǔn)確度較低。

2化學(xué)分析與儀器分析的共同點(diǎn)

這兩種分析方法都是可以定性或者定量的?;瘜W(xué)分析法主要是作為含量相對(duì)來(lái)說(shuō)高的分析方法,它的準(zhǔn)確性很高,一般情況下可以到千分之幾,而儀器分析而且它的精確度不低,但是精密性很低,因此只可以監(jiān)測(cè)出常量還有半微量的含量,一般要高于5%以上,作為一般的常量分析中很不使用。

3化學(xué)分析與儀器分析的差異

兩種方式的使用設(shè)置有不小的差別,化學(xué)分析普遍的監(jiān)測(cè)被測(cè)分析物為常量或者是半微量,而且它的精確度不低,但是精密性很低,因此只可以監(jiān)測(cè)出常量還有半微量的含量,監(jiān)測(cè)微量成分的時(shí)候準(zhǔn)確度很差乃至壓根監(jiān)測(cè)不到;使用這樣的方法加以監(jiān)測(cè)任務(wù)時(shí)需要它的誤差不可以高于百分之零點(diǎn)一。儀器分析經(jīng)常是對(duì)微量甚至痕微量展開(kāi)分析,它的精確性不高但是精密度很好,可以設(shè)定或定性的準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)部分,但是誤差不小,通常都會(huì)高于百分之一。

4特點(diǎn)及兩種方法的關(guān)系

儀器分析:儀器分析經(jīng)常是對(duì)微量甚至痕微量展開(kāi)分析,儀器分析的使用比較快捷靈敏,樣品的需要量也很少,分析速度也很快。但它的精確性不高但是精密度很好,可以設(shè)定或定性的準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)部分,但是誤差不小,通常都會(huì)高于百分之一。在這兩種分析方法中,儀器分析是建立在經(jīng)典的化學(xué)分析的基礎(chǔ)上,基本的儀器分析方法需要的樣品之前的處理都是用化學(xué)分析的方法,有很多儀器在進(jìn)行分析錢還要用化學(xué)分析的方法進(jìn)行分離物質(zhì),儀器分析方法基本上可以作為相對(duì)的化學(xué)分析方法。大多數(shù)的分析儀器都有很高的靈敏度,但是儀器也有損壞不準(zhǔn)確的適合,在現(xiàn)代社會(huì),科技的進(jìn)步速度越來(lái)越快,化學(xué)分析方法也慢慢變得更加現(xiàn)代化和智能化,從分析化學(xué)的可靠性和使用成本中來(lái)說(shuō),不能確切的說(shuō)明哪種方法比哪種方法更好,化學(xué)分析有著合適的是使用范圍,它所需的工具價(jià)格也不昂貴,而儀器分析方法也不能離開(kāi)化學(xué)分析的方法來(lái)進(jìn)行改正,所以儀器分析是無(wú)法代替化學(xué)分析方法的。在分析儀器的過(guò)程中,要選擇合適的儀器進(jìn)行配備是重要的問(wèn)題。比如,某公司想要生產(chǎn)處高質(zhì)量的產(chǎn)品,就要先建立分析實(shí)驗(yàn)室,才能保障產(chǎn)品質(zhì)量安全,現(xiàn)在有部分企業(yè)因?yàn)橐恍┓治鰞x器價(jià)格比較高昂,貪圖小便宜,沒(méi)有經(jīng)過(guò)分析研究就上市,這就導(dǎo)致了現(xiàn)代社會(huì)中經(jīng)常出現(xiàn)的“食品安全事故”和“破壞環(huán)境”等問(wèn)題。所以無(wú)論是從一些小的產(chǎn)品還是我們每天的衣食住行中,如果沒(méi)有這些分析,社會(huì)就無(wú)法進(jìn)步,科學(xué)就無(wú)法向前發(fā)[4]。

5結(jié)束語(yǔ)

第6篇

科爾沁區(qū)第一人民醫(yī)院檢驗(yàn)科,內(nèi)蒙古通遼 028000

[摘要] 目的 探討IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀、干化學(xué)分析儀、顯微鏡法臨床檢測(cè)中的應(yīng)用效果。方法 回顧性分析該院382例住院患者的尿檢資料,對(duì)用IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀、H-100尿干化學(xué)分析儀和尿沉淀鏡檢的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理。結(jié)果 顯微鏡紅細(xì)胞陰性率均高于全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05);全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢查白細(xì)胞陰性率均低于尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡檢查,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。結(jié)論 尿沉渣分析儀和尿干化學(xué)分析儀檢查結(jié)果受到多種因素影響,可以將儀器法檢查和手工鏡檢相結(jié)合,從而提高尿液分析的檢驗(yàn)質(zhì)量。

[

關(guān)鍵詞 ] 尿液檢查;全自動(dòng)尿沉渣分析儀;尿干化學(xué)分析儀;尿液沉渣顯微鏡檢查

[中圖分類號(hào)] R446.12

[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A

[文章編號(hào)] 1672-5654(2014)12(c)-0023-02

隨著醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展,自動(dòng)化分析儀逐漸替代傳統(tǒng)的手工檢測(cè)。如IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀、H-100尿干化學(xué)分析儀就可在短時(shí)間內(nèi)將尿液的多種化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行定量分析[1]。該文對(duì)382例患者的尿液,分別采用UF- 50全自動(dòng)尿沉渣分析儀、H-100尿干化學(xué)分析儀及尿沉淀鏡檢進(jìn)行檢測(cè),并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析比較,現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1資料與方法

1.1一般資料

回顧分析該院住院的382例患者的尿檢資料,其中男202例,女180例,年齡25~66歲,平均年齡(43.3±7.8)歲。

1.2方法

1.2.1儀器與試劑IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀及配套試劑(日本Sysmex公司);迪瑞H- 100尿干化學(xué)分析儀及尿液分析10項(xiàng)試紙條(長(zhǎng)春迪瑞公司);CX-2顯微鏡(Olympus公司)。

1.2.2 檢查方法收集住院患者的清潔尿液,取10 mL充分混勻后,分成兩管。第1管先在H- 100尿干化學(xué)分析儀上檢測(cè),再在IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀上做尿沉渣檢查;第2管放入離心管在1500 r/min條件下離心5 min后,取尿沉渣液進(jìn)行顯微鏡檢驗(yàn),每份標(biāo)本均在2 h內(nèi)檢測(cè)完畢。

1.2.3 正常參考值范圍全自動(dòng)尿沉渣分析參考范圍:紅細(xì)胞0~17/uL,白細(xì)胞0~28/uL;鏡檢參考范圍:紅細(xì)胞0~3個(gè)/HP,白細(xì)胞0~5個(gè)/HP,超出參考范圍判定為陽(yáng)性[2]。

1.3 統(tǒng)計(jì)方法

所有數(shù)據(jù)均采用spss 17.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)數(shù)資料以百分率(%)表示,采用χ2檢驗(yàn),P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1三種檢查方法結(jié)果比較

紅細(xì)胞陰性率:顯微鏡檢查陰性率為85.34%,高于全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),全自動(dòng)尿沉渣分析與尿干化學(xué)分析儀比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05);白細(xì)胞陰性率:全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢查陰性率為71.99%,顯著低于尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡檢查,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),尿干化學(xué)分析儀與顯微鏡檢查比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05),見(jiàn)表1。

2.2 自動(dòng)化分析假性結(jié)果

將鏡檢結(jié)果作為參考標(biāo)準(zhǔn),如果全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀結(jié)果陽(yáng)性而鏡檢結(jié)果為陰性,則視為假陽(yáng)性;如果全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀結(jié)果陰性而鏡檢結(jié)果為陽(yáng)性,則視為假陰性。全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀檢查紅細(xì)胞假陽(yáng)性率、白細(xì)胞假陽(yáng)性率比較,差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),見(jiàn)表2。

3 討論

IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀采用流式細(xì)胞和電阻抗技術(shù)進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)對(duì)檢測(cè)熒光染色后尿沉渣中單個(gè)細(xì)胞的熒光強(qiáng)度、前后散射光強(qiáng)度及電阻抗的大小對(duì)尿液中的各種有形成分進(jìn)行識(shí)別,可對(duì)紅細(xì)胞、白細(xì)胞等12種有形成分進(jìn)行定量分析。此分析儀具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快,重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。尿干化學(xué)分析儀是通過(guò)檢測(cè)細(xì)胞內(nèi)所含的化學(xué)物質(zhì)來(lái)完成尿液檢查的,具有具有簡(jiǎn)單、快速等特點(diǎn)。但是全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀容易受到各種因素的影響,從而造成假陽(yáng)性、假陰性的出現(xiàn)[2]。通過(guò)表1可以看出,顯微鏡紅細(xì)胞陰性率均高于全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05);全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢查白細(xì)胞陰性率均低于尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡檢查,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。與等[3]的結(jié)果基本一致。

在紅細(xì)胞檢測(cè)假陽(yáng)性方面,全自動(dòng)尿沉渣分析容易受到某些因素的干擾,如尿液草酸鈣結(jié)晶、尿酸鹽結(jié)晶、尿菌等影響而造成假陽(yáng)性結(jié)果的檢出。紅細(xì)胞假陽(yáng)性多由霉菌孢子、草酸鈣結(jié)晶、細(xì)菌和外來(lái)污染物引起。管型的假陽(yáng)性常由黏液絲、霉菌絲及外來(lái)污染物等引起, 特別是當(dāng)非晶型鹽類、細(xì)菌和類細(xì)菌微粒附著在黏液絲、菌絲及污染物上時(shí),儀器易誤判定其為病理管型[3]。通過(guò)表2可以看出,全自動(dòng)尿沉渣分析與鏡檢結(jié)果不符61例,其中假陽(yáng)性58例,通過(guò)鏡檢證實(shí),大量雜菌影響有13例,受霉菌影響有12例,受無(wú)定性尿酸鹽結(jié)晶或草酸鈣結(jié)晶影響有33例。因此,菌尿、結(jié)晶是全自動(dòng)尿沉渣分析結(jié)果假陽(yáng)性的主要原因。尿干化學(xué)分析儀有31例出現(xiàn)假陽(yáng)性,6例受尿液pH偏高影響,17例受細(xì)菌過(guò)氧化物酶影響,8例受氧化劑影響。尿干化學(xué)分析儀檢測(cè)原理是利用肌紅蛋白或者游離血紅蛋白中的血紅素能夠催化過(guò)氧化氫釋放新生態(tài)氧,從而使色原氧化而顯色。如果尿液標(biāo)本中含有類氧化酶物質(zhì),就會(huì)具有血紅蛋白相同的氧化色原作用,從而造成假陽(yáng)性的發(fā)生[4]。全自動(dòng)尿沉渣分析有3例假陰性,可能是紅細(xì)胞碎片言其熒光染色敏感度下降,造成熒光強(qiáng)度較弱,從而導(dǎo)致儀器漏檢。尿干化學(xué)分析儀有2例假陰性,主要原因是受尿液中含有大量維生素C,可能是由于維生素C競(jìng)爭(zhēng)性抑制反應(yīng)造成干化學(xué)隱血出現(xiàn)假陰性。

在白細(xì)胞檢測(cè)假陽(yáng)性方面,全自動(dòng)尿沉渣分析有30例假陽(yáng)性,其中受菌尿影響有4例,受小圓上皮細(xì)胞影響有11例,受移形上皮、管型碎片、小管型有15例。而尿干化學(xué)分析儀有11例假陽(yáng)性,分析尿干化學(xué)法檢出的71例假陽(yáng)性患者的臨床資料,可發(fā)現(xiàn)患者多數(shù)患有腎炎、腎移植、上呼吸道感染等疾病,這可能是由于患者服用先鋒霉素或慶大霉素等抗生素致使尿液中淋巴細(xì)胞、高膽紅素和尿蛋白濃度升高引起的。因?yàn)槟虬椎鞍缀湍蚰懠t素對(duì)白細(xì)胞檢測(cè)試紙墊的酯酶反應(yīng)具有明顯的干擾,患有腎結(jié)核等疾病或進(jìn)行器官移植患者的尿液中淋巴細(xì)胞含量升高,單純進(jìn)行干化學(xué)法檢測(cè)就會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果[5]。全自動(dòng)尿沉渣分析有2例白細(xì)胞假陰性,原因尚未明確,有待于進(jìn)一步研究。尿干化學(xué)分析儀有6例白細(xì)胞假陰性,經(jīng)鏡檢證實(shí),均為單核細(xì)胞和/或淋巴細(xì)胞,主要原因是單核細(xì)胞、淋巴細(xì)胞胞質(zhì)中沒(méi)有酯酶,因而出現(xiàn)漏檢。

綜上所述,盡管尿沉渣分析儀和尿干化學(xué)分析儀均能夠快速測(cè)定尿液當(dāng)中的多項(xiàng)指標(biāo),且具有快速、簡(jiǎn)便、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),但導(dǎo)致漏檢的因素也較多。因而,在臨床當(dāng)中可以將儀器法檢查和手工鏡檢相結(jié)合,從而提高尿液分析的檢驗(yàn)質(zhì)量,以便為臨床的診斷和治療提供快速、準(zhǔn)確的診斷依據(jù)。

[

參考文獻(xiàn)]

[1]溫立鴻.UF-1000i 尿沉渣自動(dòng)分析儀與顯微鏡檢查結(jié)果比較及復(fù)檢規(guī)則的建立[J].國(guó)際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志,2011,32(4):506-508.

[2]胡飛,昌仲勇.尿液干化學(xué)分析儀和尿沉渣法檢測(cè)白細(xì)胞和紅細(xì)胞結(jié)果分析[J].國(guó)際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志,2012, 33(11):1391-1392.

[3].UF-100尿沉渣分析儀和干化學(xué)檢測(cè)尿中紅細(xì)胞和白細(xì)胞及管型的干擾因素分析[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)診斷學(xué),2008,12(4):534-537.

[4]王麗英.尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析法、顯微鏡鏡檢聯(lián)合檢測(cè)尿白細(xì)胞、紅細(xì)胞的分析研究[J].吉林醫(yī)學(xué),2010,13(4) :76-77.

第7篇

綜合概述了我國(guó)與美國(guó)在纖維含量分析標(biāo)準(zhǔn)上存在的主要差異,提供給生產(chǎn)、貿(mào)易和檢測(cè)企業(yè)作為參考。

關(guān)鍵詞:纖維成分;美國(guó);差異

美國(guó)是我國(guó)服裝類紡織品最主要的出口國(guó),也是世界最大的紡織品消費(fèi)市場(chǎng),出口美國(guó)的產(chǎn)品必須要遵循美國(guó)本地的法令法規(guī),特別針對(duì)纖維成分標(biāo)簽,美國(guó)有嚴(yán)格的標(biāo)簽法令,指導(dǎo)生產(chǎn)商和零售商進(jìn)行正確的纖維標(biāo)注。為了確保標(biāo)簽的正確性,首先要使用正確的測(cè)試方法。本文針對(duì)我國(guó)和美國(guó)在纖維含量測(cè)試方法上存在的差異進(jìn)行了比較和分析,給國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)、貿(mào)易企業(yè)提供了相關(guān)的信息,使其能根據(jù)產(chǎn)品的出口地區(qū),正確地進(jìn)行產(chǎn)品纖維含量的分析和標(biāo)簽標(biāo)注,滿足市場(chǎng)的要求。

1美國(guó)纖維含量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)

美國(guó)紡織染色家和化學(xué)家協(xié)會(huì)(AATCC)在紡織測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域非常具有權(quán)威性,由其編制的針對(duì)紡織品的AATCC測(cè)試方法涵蓋了紡織品纖維成分分析,色牢度試驗(yàn)及織物水洗的物理性能等測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。AATCC標(biāo)準(zhǔn)是紡織產(chǎn)品進(jìn)入美國(guó)市場(chǎng)采用最為廣泛的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。

AATCC測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)在纖維含量測(cè)試方面有兩個(gè)方法,AATCC 20標(biāo)準(zhǔn)為纖維定性分析法;AATCC 20A標(biāo)準(zhǔn)為纖維定量分析法。纖維定性分析中包括纖維縱向和橫向截面顯微鏡觀察法、燃燒法、密度法、溶解法、干捻法、沾色法、熔點(diǎn)法、紅外光譜法。AATCC 20A是纖維定量分析,包括顯微鏡分析法、化學(xué)溶解法和拆分法等。

2我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)之間的差異

我國(guó)對(duì)紡織產(chǎn)品的纖維含量測(cè)試是基于FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》和GB/T 2910《紡織品 定量化學(xué)分析》。在此之外還有行業(yè)協(xié)會(huì)和相關(guān)機(jī)構(gòu)針對(duì)特殊產(chǎn)品編制的方法標(biāo)準(zhǔn),如FZ/T 01095―2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量試驗(yàn)方法》、GB/T 16988―1997《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定》、FZ/T 30003―2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析法》和FZ/T 01026―2009《定量化學(xué)分析 四組分纖維混合物》等。

2.1纖維定性分析方法

在所有檢測(cè)機(jī)構(gòu)中對(duì)纖維鑒別使用最為廣泛的方法應(yīng)該為顯微鏡觀察法和溶解法,針對(duì)特殊的纖維還會(huì)輔助采用燃燒法、紅外光譜法等,其他方法在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中由于精準(zhǔn)性和可操作性等原因,使用較少?,F(xiàn)簡(jiǎn)單介紹幾個(gè)定性分析方法的過(guò)程,以及差異。

2.1.1顯微鏡觀察法

顯微鏡觀察法依靠生物顯微鏡作為工具,通過(guò)技術(shù)人員直接觀察纖維的縱向和橫向截面,從而初步判斷纖維的種類。一個(gè)經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)人員,可以通過(guò)顯微鏡判斷棉、麻、絲、毛等天然纖維,以及粘膠、氨綸等部分化學(xué)纖維。AATCC 20《纖維定性分析》標(biāo)準(zhǔn)和FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》,除了對(duì)每一種類纖維的縱向和橫向外觀形態(tài)進(jìn)行語(yǔ)言描述之外,還提供了大量的纖維圖片,給以更為直觀的認(rèn)知。

2.1.2溶解法

我國(guó)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.4―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法溶解法》要求一律采用常溫(20℃~30℃)振蕩5min,或煮沸3min之后觀察樣品的溶解情況。而AATCC 20中溶解試驗(yàn)針對(duì)不同纖維溶解的難易程度提供了3種溶解時(shí)間,分別為5min、10min、20min。溶解溫度除常溫20℃之外還有50℃、90℃和煮沸。

例如,二甲基甲酰胺法溶解確認(rèn)試驗(yàn),要求在90℃時(shí)處理10min之后再觀察溶解現(xiàn)象。由于采用的溶解條件不同,某些特殊纖維的溶解現(xiàn)象會(huì)有所不同,檢測(cè)人員應(yīng)細(xì)心觀察,注意區(qū)分。

2.1.3干捻法

AATCC 20中用干捻法來(lái)初步判斷麻類纖維。取平行纖維束,浸入水中,握住一端,使另一自由端對(duì)著觀察者,在電爐上使用熱空氣加熱, 在纖維干燥的過(guò)程中,亞麻和苧麻纖維為順時(shí)針旋轉(zhuǎn),大麻和黃麻纖維為逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

2.2纖維定量分析方法

GB/T 2910―2009中除個(gè)別方法外均等同采用ISO1833最新版的方法,與美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)體系有較多差異。美國(guó)AATCC 20A標(biāo)準(zhǔn)中包含有含水率、非纖維物質(zhì)去除、纖維含量拆分法、纖維含量化學(xué)分析法以及纖維含量顯微鏡分析法。而我國(guó)的纖維定量分析法根據(jù)方法的不同,有專門的標(biāo)準(zhǔn)與之對(duì)應(yīng)。在進(jìn)行國(guó)內(nèi)纖維含量分析時(shí)要特別注意方法的選擇,GB/T 2910 為纖維定量化學(xué)分析法(附錄中提供有手工拆分法),GB/T 16988是針對(duì)動(dòng)物纖維的顯微鏡分析法等等。

2.2.1纖維定量化學(xué)分析法

AATCC 20A中提供了8種化學(xué)分析法:100%丙酮法、20%鹽酸法、59.5%硫酸法、70%硫酸法、堿性次氯酸鈉法、90%甲酸法、二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法。而GB/T 2910提供了23種化學(xué)分析法,覆蓋了AATCC 20A所有測(cè)試方法。現(xiàn)從樣品準(zhǔn)備、試劑選擇、測(cè)試過(guò)程、數(shù)據(jù)處理等方面,分析兩個(gè)方法體系之間的差異。

1)樣品準(zhǔn)備(見(jiàn)表1)

雖然在取樣重量表述上有所不同,但是根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn),兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的取樣要求均能滿足測(cè)試的代表性和準(zhǔn)確性。在樣品稱重環(huán)節(jié),AATCC明確要求樣品烘干至恒重,并對(duì)恒重有明確的要求。而GB/T 2910采用足夠長(zhǎng)的烘干時(shí)間,也能達(dá)到實(shí)際恒重的要求,但AATCC 20A的可操作性更強(qiáng)些。

2)試劑選擇

在進(jìn)行相同的纖維含量分析過(guò)程中,AATCC與我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)在溶解過(guò)程中試劑的選擇有異同(見(jiàn)表 2)。

3)測(cè)試程序

兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)要求的測(cè)試操作程序不同,其中最有代表性的是粘膠纖維與棉的化學(xué)分析法(見(jiàn)表 3)。

由于粘膠和棉均屬于纖維素類纖維,在進(jìn)行化學(xué)溶解時(shí),兩種試劑都會(huì)損傷到棉纖維,操作程序中溫度、時(shí)間、振蕩等任何細(xì)小的不同都會(huì)影響到最終的結(jié)果。

4)數(shù)據(jù)處理

結(jié)果計(jì)算時(shí),AATCC 20A只有針對(duì)粘膠纖維與棉混紡時(shí)引入了損失補(bǔ)償系數(shù),其他所有的化學(xué)分析法沒(méi)有使用任何修正或補(bǔ)償系數(shù)。而GB/T 2910中對(duì)每類測(cè)試都提供了質(zhì)量損失修正系數(shù),報(bào)出的結(jié)果是測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)合相應(yīng)的修正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算得出,確保了測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)。

我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定,纖維重量百分含量應(yīng)結(jié)合公定回潮率計(jì)算。雖然美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有明確的要求,但檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具的報(bào)告還是結(jié)合公定回潮率進(jìn)行計(jì)算的。由于兩國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)體系中公定回潮率的不同,可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的差異,所以在計(jì)算時(shí)一定要選擇正確的回潮率值。兩種典型的纖維回潮率比較見(jiàn)表 4。

2.2.2顯微鏡定量分析法

顯微鏡分析法的差異主要表現(xiàn)在結(jié)果計(jì)算上,如,AATCC 20A中羊毛羊絨的密度均為1.31,而我國(guó)規(guī)定羊毛的密度為1.31,羊絨的密度為1.30。在計(jì)算公式中,GB/T 16988是結(jié)合直徑的標(biāo)準(zhǔn)方差來(lái)進(jìn)行面積計(jì)算,而AATCC 20A僅通過(guò)計(jì)算直徑來(lái)表述面積。

2.3多組分含量分析

我國(guó)GB/T 2910.2 部分為多組分成分含量分析,里面詳細(xì)介紹了4種溶解方案,并結(jié)合質(zhì)量損失修正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。而AATCC 20A中沒(méi)有如此詳細(xì)的計(jì)算和分析,在進(jìn)行多組分含量分析過(guò)程中,要根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)慎重選擇溶解試劑、溶解順序,確保所選擇的試劑不會(huì)對(duì)殘余纖維造成損傷,導(dǎo)致數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性降低。

3結(jié)論

綜上所述,我國(guó)和美國(guó)在纖維成分分析方法上有較多的區(qū)別,檢測(cè)機(jī)構(gòu)根據(jù)產(chǎn)品的出口地來(lái)選擇測(cè)試方法,進(jìn)行檢測(cè)。企業(yè)要注意產(chǎn)品出口美國(guó)時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)與國(guó)標(biāo)數(shù)據(jù)之間的差異,根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)制定符合市場(chǎng)要求的纖維標(biāo)簽。

第8篇

【關(guān)鍵詞】 肉眼血尿 ;H-500尿液分析儀;干化學(xué)分析;假陽(yáng)性

肉眼血尿是外觀能看到不同程度紅色渾濁的尿液, 其含血量每100 ml達(dá)到或超過(guò)0.1 ml。由于出血量的不同, 紅色深淺及渾濁程度不一。常見(jiàn)于泌尿生殖系統(tǒng)疾病, 如腎或尿路結(jié)石、結(jié)核、腫瘤等, 也見(jiàn)于如血液病、感染性疾病等某些全身性疾病。臨床上尋找病因常首先要做尿液常規(guī)的檢驗(yàn)。日常工作中作者發(fā)現(xiàn)很多肉眼血尿樣本在進(jìn)行干化學(xué)分析時(shí)部分項(xiàng)目會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性。為觀察血液含量對(duì)尿液干化學(xué)分析參數(shù)的干擾程度, 特做了相關(guān)模擬試驗(yàn), 即取正常體檢者抗凝血液加入到其尿檢干化學(xué)分析陰性的尿液中, 用血量從2 l~400 μl分別加到2 ml尿液中, 濃度為0.001~0.2, 按日常工作程序測(cè)定其離心前后干化學(xué)結(jié)果, 對(duì)比總結(jié)如下。

1 儀器與方法

1. 1 儀器和試劑 迪瑞 H-500尿液分析儀及配套尿液分析試紙條, 批號(hào)20110310。

1. 2 質(zhì)控液 迪瑞尿液分析質(zhì)控液, 批號(hào)20110106。

1. 3 方法 尿液分析儀按操作說(shuō)明開(kāi)機(jī)自檢通過(guò)后檢測(cè)質(zhì)控液, 結(jié)果在控之后再檢測(cè)被檢樣本。將原尿液及配制后的尿樣共40份樣本混勻后按常規(guī)程序進(jìn)行測(cè)定并記錄結(jié)果, 離心后輕吸上清液再測(cè)其干化學(xué)結(jié)果, 所有檢驗(yàn)2h內(nèi)完成。

2 結(jié)果

干化學(xué)分析的11項(xiàng)結(jié)果與血液濃度關(guān)系可分為以下四種情況。

2. 1 無(wú)影響 離心前后無(wú)變化的有尿膽元、膽紅素, 變化不明顯的有比重、酸堿度。

2. 1. 1 尿膽元 所測(cè)各管均為弱陽(yáng)性, 說(shuō)明血液含量對(duì)該項(xiàng)無(wú)影響。

2. 1. 2 膽紅素 各實(shí)驗(yàn)管所測(cè)結(jié)果均為陰性, 此項(xiàng)也未受血液干擾。

2. 1. 3 比重 隨著血液含量增加, 會(huì)有0.005的微量變化。

2. 1. 4 酸堿度 血液含量對(duì)其影響不明顯, 可有 0.5的改變。

2. 2 假陽(yáng)性 離心前陽(yáng)性, 離心后陰性的有酮體、白細(xì)胞、葡萄糖、亞硝酸鹽、維生素C。

2. 2. 1 酮體 血液濃度為0.01~0.09時(shí)出現(xiàn)1+, 0.095~0.2時(shí)2+, 離心后全部陰性。

2. 2. 2 白細(xì)胞 血濃度為0.001~0.003時(shí)出現(xiàn)1+, 0.004~0.005時(shí)2+, 0.01~0.2為3+, 離心后轉(zhuǎn)為陰性。

2. 2. 3 葡萄糖 從血液濃度為0.08~0.2時(shí)出現(xiàn)弱陽(yáng)性, 離心后轉(zhuǎn)為陰性。

2. 2. 4 亞硝酸鹽 血液濃度自0.01~0.2出現(xiàn)陽(yáng)性, 離心后全為陰性。

2. 2. 5 維生素C 自血液濃度0.085開(kāi)始~0.2出現(xiàn)0.6mmol/L, 離心后均為0。

2. 3 真陽(yáng)性 離心前后均為陽(yáng)性的有隱血, 其濃度從0.001~0.2均為3+, 且離心前后測(cè)定, 結(jié)果無(wú)改變。

2. 4 真陽(yáng)性中的假象 蛋白質(zhì) 因該項(xiàng)為混入的血液成分所致的陽(yáng)性, 雖離心前后陽(yáng)性程度變化不明顯也應(yīng)視為假陽(yáng)性。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果為血液濃度為0.001~0.002時(shí)出現(xiàn)微量, 0.003~0.005時(shí)1+, 0.01~0.2時(shí)3+, 離心前后結(jié)果無(wú)明顯改變。

優(yōu)秀范文
男人午夜免费视频观看在线| 黄页大全在线免费观看| 附近操逼视频免费看| sm在线观看一区二区| 91成人在线观看喷潮| 天天射天天插天天日天天操| 成年网站在线免费播放| 久久久久久久久久久鸭| 又粗又长又黄又硬又爽免费看| 国产自拍小视频在线观看| 18免费在线观看视频| 麻豆91传媒精品国产| 亚洲第一男人网av天堂| 天天爽夜夜爽人人爽曰喷水| 亚洲va欧美va人人爽成| 国产乱人妻精品无法满| 久久久久麻豆精品国产| 午夜日韩啪啪啪网站| 老鸭窝最新地址在线观看| 国产av大片免费看| 熟女五十老熟妇xxx| 日本不卡免费一区二区三区视频| 国产乱人妻精品无法满| 成人午夜激情福利视频| 午夜在线视频国产不卡| 精品一区二区三区熟女av| av黄色免费app| 一区二区三区在线观视频| 国产精品乱码一二四川人| 久久久久 一区二区三区| av在线免费观看www| 天天操天天日天天舔天天禽| 亚洲一区二区三区四区婷婷香蕉| 国内精品偷伦视频免费观看| 日韩视频在线播放蜜桃| 亚洲av日韩在线观看| 黄色带国产7j8在线观看| 欧美日本免费久久男人都是知道| 亚洲精品三区二区一区| 亚洲香蕉av在线一区二区三区| 国产成人福利av一区二区| 日产极品一区二区三区| √天堂亚洲av国产av在线| 国产精品国产精品av| 亚洲最大视频网站在线观看| 欧美一区二区三区四区中文字幕| 欧美 日韩 国产 一区二区三区| 国产成人愉拍精品久久| 日本tv亚洲tv欧美tv| 91黄床无遮挡30分钟免费视频| 人妻中文字幕在线免费毛片| 骚逼让大鸡吧操视频| 精品无码国产自产在线观看水浒传 | 欧美精产国品一二视频| 永久免费单机版进销存软件| 狠狠躁夜夜躁日日躁2022西西| 在线观看视频区二区三区| 亚洲欧美日韩中文字幕视频网站| 国产av伦理一级伦理| avhd一区二区三区| 国产又粗又长又大又爽又黄视频| 欧洲精品免费一区二区| 亚洲图欧美综合偷拍| 想看亚洲黄色一级片| 亚洲图色中文字幕在线| x7x7x7视频av| 欧美精品 亚洲视频| 亚洲精品资源在线播放| 丝袜美腿第一页av天堂| 97国产色吧在线视频| 强开警花又嫩又紧小婷的嫩苞| 99久久国产一区二区三区| 亚洲国产一区二区三区| 国产最新女人高潮视频| 欧洲精品一区二区三区久久| 国产精品精产在线观看| 国产极品美女高潮无套久久久麻豆| 国内成人精品2018免费看| 亚洲日本欧美一区在线观看| 国产精品办公室av在线| 国产亚洲精品综合久久久| 蜜桃臀a视频一二三四区不卡| 国产又粗又硬又爽又猛又黄视频| 熟女少妇中文自拍欧美亚洲| 99精品视频在线视频观看| 亚洲国产自拍精品视频| 欧美刺激午夜性久久五月婷婷婷| 另类专区电影第八区| 国产精品天堂久久久| 久久国产美女av一区| 在线免费黄片日韩欧美| 乡下熟妇xxxx妇色黄| 91九色探花偷拍av| 日本精品区二区三区四区| 欧美在线免费色电影一区二区三区| 超碰97大香蕉521| 国内精品自产拍在线观看91| 欧美亚洲人成网站在线观看刚交| 给我免费播放片黄色| 不卡的欧美视频中文字幕| 伦理网址资源在线观看| 午夜福利一区二区三区在线观看| 激情综合网激情综合网激情| 加勒比av在线一区二区| 在线观看视频区二区三区| 天天操夜夜摸日日干| 狠狠丁香婷婷综合久久| 国产经典三级男人的天堂| 免费又黄又裸乳的视频软件| 97人在线观看视频 | 日韩中文字幕高潮内射| 欧美观看精品一区二区三区| 欧美无人区码卡二卡3卡4| 亚洲男人的天堂色偷免费| 欧美观看精品一区二区三区| 91人妻一区二区三区蜜臀| 黄色视频无码免费看| 55夜色66夜色亚洲精品视频| 国产一区二正操嫩逼视频| 激情五月天av在线观看| 亚洲乱码中文字幕综合久久| 午夜性色福利在线观看| 亚洲av高清在线一区| 日本aaaa级大片| 91嫩草国产露脸精品国产| 插女生视频在线观看| 韩国深夜18禁视频啪啪| 亚洲激情 中文字幕 第二页| 日本av在线观看免费| 在线视频中文字幕第一页| 日本美女高清视频免费| 老熟妇一区二区三区视频| 有码中文亚洲精品97| 日日干夜夜撸天天操| 香港精品国产三级国产av| 在线免费观看91av| 丝袜人妻诱惑在线看| 亚洲一区二区精选蜜桃| 亚洲国产日韩中文字幕| 老白干精品580酒多少钱| 精品91国自产在线看| 国产精品 人妻 久久久久久久| 久草手机免费在线视频| 亚洲在线观看视频一区| 蜜臀久久精品久久久久av| 天堂av中文资源在线观看| 附近操逼视频免费看| 97 在线免费视频| 九九视频在线观看66| 想看亚洲黄色一级片| 国产无内丝袜一区二区| 国产少妇视频在线播放| 骚逼让大鸡吧操视频| 国产 欧美 日韩 在线视频| 国产尤物A免费在线观看 | 亚洲中文字幕天天更新97超级碰| 好大好骚好长好爽好舒服视频| 亚洲国产一区二区三区| 国产精品 人妻 久久久久久久| a亚洲一区二区三区| 天天色天天射天天插| 蜜臀久久精品久久久久av| 18免费在线观看视频| 少妇射精留精一区二区| 五月天网站国产剧情网站系列| 这里只有精品99re| 不卡的欧美视频中文字幕| 香蕉视频看美女的小逼逼| 午夜av亚洲av欧美av| 强操美国老骚逼视频| 在线观看的免费网站黄页| 黄色大片手机在线观看| 人人妻人人干人人草| 55夜色66夜色亚洲精品视频| 午夜啪啪美女视频播放| 最近中文字幕免费视频| 激情婷婷激情综合网| 亚洲中文字幕在线观看高清| 在线观看免费99视频| av毛片在线aaa叫| 黑人借宿人妻欲求不满| 天天插天天舔天天射| 九九久久精品一区二区| 大屁股丰满人妻一区二区| 老鸭窝最新地址在线观看| 免费大片黄在线观看视频网站| 国产视频在线观看高清| 91人妻丝袜制服美腿| 成人黄色性生活一级片| 天堂社区成人在线观看| 国产成人免费电影一区二区三区| 亚洲麻豆国产中文字幕| 久久99精品久久久久久中国国产| 内射中文字幕精品电影| 国产经典三级男人的天堂| 亚洲精品91在线视频观看| 熟妇熟女一区二区三区四区| 被公侵犯玩弄漂亮人妻| 日韩欧美亚洲三级在线| 欲海沉沦留洋人妻哀羞| 午夜剧场免费在线观看视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲熟女一区二区三区在线| 一级a性生活片久久无| 亚洲特级特级黄片免费看| 亚洲精品在线观看中文版| 情趣丝袜老熟女av| 极品尤物福利视频大秀| 91porn九色蝌蚪成人国产| 欧美亚洲另类自拍偷拍欧美激情| 美女干逼视频一区二区三区| 99久久国产一区二区三区| 精品无码国产自产在线观看水浒传 | 性欧美乱束缚xxxx白浆| 青青青青青久草国产| 国产中文字幕日韩有码| 日韩午夜av在线免费看| 小视频在线观看免费网站| 免费在线看瑟瑟视频| 美女让男人捅到爽免费网站| 午夜在线观看视频1000集| 国产自拍小视频在线观看| 国产精品情侣露脸对白自拍| 亚洲国产日韩中文字幕| 亚洲激情在线视频图区| 99热免费在线观看精品| 男人插入女人逼逼的视频| 久久99精品久久久久久中国国产| 国产精品久久久久久久免费观看| 美女体内射精一区二区三区| 欧美久久熟妇成人精品| 日韩中文字幕高潮内射| 亚洲国产成人久久精品不卡| 狠狠丁香婷婷综合久久| a亚洲一区二区三区| 亚洲国内网友激情视频| 美女体内射精一区二区三区| 91麻豆精品视频网站| 精品一区二区成人观看| 久久精品蜜臀av一区二区| 成人午夜性视频mm131| 日本福利动漫在线播放| 97超碰人人澡人人| 日韩毛片久久久久久免费视频| 日本熟妇日本老熟妇| 亚洲色天堂一区二区三区| 国产啪精品视频网站免费尤物| 超碰在线免费视频播放| 色噜噜噜亚洲男人的天堂| 日韩AV有码无码一区二区三区| 天天日天天插天天艹| 国产精品三级国产精品| 呃呃呃啊啊啊啊疼免费视频| 1024欧美一区二区日韩人| 涩涩涩在线免费视频| 久久久久久久久热精品| 亚洲蜜臀色欲AV一区二区三区| 亚洲人和黑人的屁股眼交| 国产综合在线视频免费| 综合精品久久久久久8888| 亚洲青青青青青青青青草| 欧美在线小视频精品| 亚洲av午夜福利网站| 久久午夜福利一级精品| 一区二区三区在线 在线播放| 欧美一级在线精品免费播放| avhd一区二区三区| 亚洲av电影免费在线观看| 夜夜嗨av一区二区| 在线电影影院高清观看| 99久国产av精品国产网站| 中文字幕一区二区人妻丝袜| 999精品视频在线观看| 国产精品综合免费视频| 在线免费黄片日韩欧美| 日韩成人午夜激情电影| 男人操女人操操操爽爽死链接| 黄色一级片日老奶奶的逼| 中文字幕人妻无码精品| 亚洲精品资源在线播放| 天天插天天舔天天射| 调教操美女逼视频在线观看| 午夜黄片小视频免费看| 欧美大鸡吧操逼视频网站| 亚洲视频一区二区免费在线观看| 丝袜亚洲高清另类丝袜| 人妻四虎va精品va欧美va| 91人人妻人人澡人人爽人人蜜桃| 免费超碰成人在线观看| 亚洲欧美国产又粗又猛又爽又黄| 超碰97国产女人让你操| 日本深夜视频在线观看| 黄色片在线免费观看中文字幕| 午夜免费观看视频网| 鲁尔山国内外在线视频你懂的大片 | 91国产九色porny在线| 亚洲成a人片在线观看app| 操逼用力操我视频免费看| 人妻熟女中文字幕一区二区| 天天插天天舔天天射| 经典欧美一区二区三区| 午夜在线观看视频网站| 午夜免费体验一区二区三区| 日韩av成人在线中文字幕| 在线成人激情自拍视频| 国产综合在线视频免费| 日韩 欧美p片内射久久| 色吧激情综合网av| 国产高潮精品呻吟av| 天天日天天艹天天爽| 0国产一级广片内射视频播放麻豆| 最新99视频精品免费观看| 夜夜嗨av一区二区| 一级a一片在线免费看| 国产网红主播av在线观看| av在线中文字幕剧情| √天堂亚洲av国产av在线| 成人深夜激情福利视频| 亚洲人成亚洲人成在线观看,中文| 给我美女护士三级黄色片| 971在线观看视频午夜| 亚洲 欧美 中文字幕 人妻| 男生操女生逼的免费视频| 真人性囗交69视频免费观看| 青青青最新视频观看国产| 国产精品自拍欧美日韩| 成年人免费观看视频中文字幕| 一二三四国产一区二区| 91porn九色蝌蚪成人国产| 看亚洲欧洲在线视频| 深爱激情人妻中文字幕| 久久久久久久久66精品片| 日本大尺度视频免费| 日韩精品极品视频在线观看网址| 国产欧美中文日韩在线| 亚洲成人天堂av在线观看| 国产福利在线小视频| 欧美高潮喷水精品一区| 午夜免费在线视频播放| 亚洲在线观看免费高清导航| 日本麻豆mv高清在线观看视频| 日本精品一级精品天堂| 亚州欧美日韩在线一区二区三区| 亚洲乱码中文字幕综合久久| 亚洲乱码中文字幕综合久久| 吃瓜在线观看免费完整版| 天天日天天艹天天爽| 91成人噜噜噜在线播放| 亚洲熟女国产一区二区三区| 久久99精品久久久久久中国国产 | 日韩视频在线播放蜜桃| 人妻偷人va精品国产| 最新日本无不卡视频在线| 熟女人妻精品一区二区三| 色播五月深情五月激情五月| av黄色免费app| 国产亚洲青草蜜芽香蕉精品| 亚洲人成亚洲人成在线观看,中文| 人妻一区二区三区视频合集| 黄色录像免费看中文字幕| 午夜性色福利在线观看| 欧美激情一级欧美精品| 美女让男人捅到爽免费网站| 呃呃呃啊啊啊啊疼免费视频| 黄色床上免费在线观看| 日本六十路熟女动画| 亚洲美女激情久久久| 亚洲av日韩在线观看| 另类专区电影第八区| 99人妻免费精品二区| 国产专区一区二区三区四区| 欧美sss视频在线| 欧美sss视频在线| 中文字幕超级碰久久| av天堂亚洲天堂亚洲| 亚洲精品情色在线播放| 一二三四国产一区二区| 亚洲欧洲久久资源网| 美女让男人捅到爽免费网站| 色婷婷综合久久久久国产精品| 黄色成人一级二级片| 在线观看视频区二区三区| 午夜短视频在线免费| 亚洲美女激情久久久| 国产精品资源在线视频观看| 日本一级a一片vv| 一区二区三区久久久毛片| 性感美女诱惑黄色av| 极品尤物一区二区三区漫画| 天天干天天日天天操天天啪| 任人躁精品一区二区三区| 九九视频在线观看亚洲| 天天做天天操天天干| 欧洲无尺码一区二区三区| 亚洲天堂av加勒比| 91久久打屁股调教网站| 欧美在线全部免费观看天堂网 | 亚洲九九视频在线观看| 午夜精品一区二区三区大全 | 好深好爽用力成人游| 肉大棒出出进进操逼视频| 欧美 国产 综合 欧美| 男女啪啪永久免费观看网站| 麻豆传媒在线一级二级| 午夜在线不卡精品国产| 青青草青青在线视频观看| 草久视频免费在线观看| 日韩欧美中文第一专区| 91精品国产免费久久久久久婷婷| 久久99久久久精品人妻一区二区| 强操美国老骚逼视频| 亚洲一二区视频在线观看| 午夜福利中文字幕在线观看| 老熟妇一区二区三区视频| 99re热精品视频免费播放| 91九色探花偷拍av| 国产亚洲不卡在线视频| x8x8国产在线播放| 中文一区二区二区免费毛片| 天天玩天天干天天耍| 无遮挡3d黄肉动漫午夜| 激情图区亚洲图片亚洲天堂| 在线观看日韩av主播| 精品国产中文字幕乱码免费| 另类动态图片亚洲专区| 亚洲 欧美 日韩 丝袜| 性色av天美av蜜桃av| 欧美做真爱视频一区二区| 熟妇中出一区二区三区四区| 亚洲 精品 综合 精品| 久艹婷婷在线观看视频| 国产视频在线观看高清| 国产精品日日干日日摸| 欧美在线全部免费观看天堂网| 18免费在线观看视频| ye321夜色资源网在线| 1168av福利av一区二区| 国产网红福利视频在线观看| 一区二区三区欧美色综合| 国产精品24时在线播放| 黑人巨大精品欧美一区二区桃花岛 | 一个色综合亚洲热色综合| 国产嫩草视频在线播放| 亚洲成人中文字幕第一页| 天天日天天日天天操| 成人人妻在线观看视频网站| 在线观看的中文字幕av网| 天天插天天舔天天射| 鲁尔山国内外在线视频你懂的大片 | 亚洲欧美日韩中文字幕视频网站 | 国产又粗又长又大又爽又黄视频| 最新日本无不卡视频在线| 亚洲精选www大片| 精品人妻av在线免费观看| 国产电影在线观看一区| 天天干天天操天天射天天添| 在线观看视频你懂的免费| 日韩欧美亚洲爱爱第一页| 大鸡吧狂操美女的小骚逼| 一二三区精品福利视频| 欲海沉沦留洋人妻哀羞| 有码在线观看完整版| 天天操天天干天天摸天天舔| 欧美美女激情在线观看| 禁断介护在线中文字幕| 国产精品久久久久久久久免费看 | 国产综合激情自拍视频| 3dhentai一区二区三区| 激情四射五月综合网| 精品免费视频久久久| 精品国产三级在线观看| 欧洲无尺码一区二区三区| 亚洲色大成网站www私| 亚洲激情在线视频图区| 91人妻丝袜制服美腿| 91黄色片在线免费观看| 精品国产中文字幕乱码免费| 中文字幕激情小说第一页| 中文字幕 极品 精品| 欧美人与禽zozo性| 老司机67194精品视频| 国产原创演绎剧情有字幕的| 日韩午夜av在线免费看| 免费超碰成人在线观看| 操 操 操 使劲操| 亚洲精品中文字幕免费| 欧美亚洲人成网站在线观看刚交| 视频一区国产日韩欧美91| 大战熟女丰满人妻av| 国产熟女乱伦一区二区三区| 超碰免费99人妻中文| 国内精品国内自产视频在线| 日本黄色录像免费看| 欲求不满的人妻中文字幕| 日本一本不卡在线视频| 欧美色综合天天久久综合合| 亚洲国产精品中文字幕自拍| 亚洲一区二区三区波多野在线观看 | 欲海沉沦留洋人妻哀羞| 国产精品亚洲视频在线| 日本丰满少妇体内射精视频| 91麻豆精品成人一区二区免费| 美女 福利 在线视频| 美女 福利 在线视频| 超碰免费99人妻中文| 鲁鲁视频www一区二区| 男女啪啪永久免费观看网站| 国内福利写真片视频在线| 大香蕉av网站在线观看| 欧美人与禽zozo性| 一二三四国产一区二区| aa中文字幕一区人妻| 鲁鲁视频www一区二区| 欧洲一区二区三区精品中文字幕| 制服丝袜 欧美在线| 成人午夜性视频mm131| 激情四射五月综合网| 中文字幕日韩三区人妻电影| 黑人巨大精品欧美一区二区桃花岛| 韩国深夜18禁视频啪啪| 亚洲日韩美女中文字幕乱| 动漫精品在线观看视频| 最近中文字幕免费视频| 97超碰人人爽人人澡人人妻| 亚洲原创有码转帖区| 熟妇人妻视频一区二区| 91av精品在线视频| x7x7x7视频av| av在线免费观看www| 午夜啪啪美女视频播放| 999精品视频在线观看| 夜夜狠狠躁日日躁xx| 久久久久久久久热精品| 欧洲精品免费一区二区| 日本不卡免费一区二区三区视频| 亚洲综合久久中文字幕蜜色| 日产免费的一级黄片| 加勒比av在线一区二区| 91九色国产porny首页| 青青青久热国产精品视频| 中文字幕乱码一区二区免费看| 小视频在线观看免费网站| 国产尤物A免费在线观看 | 99国产精品白浆热久久无码| 日韩欧美亚洲三级在线| 又粗又长又黄又硬又爽免费看| 他揉捏她两乳不停呻吟人妻| 亚洲中文字幕97久久精品| av日韩美女久久久久久久久久| 天天操天天日天天鲁| 欧美午夜免费福利电影| 国产av色婷婷一区二区| 天天日天天爽天天爱天天舔| 日本av在线观看免费| 三级电影在线观看网站| 亚洲第一男人网av天堂| 一区二区三区在线观视频| av网站高清在线观看| 欧美男女三级插视频| 国产精品资源在线网站| 国产 亚洲 综合 欧美| 亚洲淫美女中国日本| 在线观看亚洲成人黄色| 欧美一区二区三区四区中文字幕 | 久久人妻av一区二区三区| 亚洲a∨综合色一区二区三区| 中文字幕一区二区人妻丝袜| 亚洲精品中文字幕免费| 色天天综合天天综合频道| 亚洲乱熟女一区二区三区在线播放| 亚洲一区二区三四区五区| 国产av午夜在线观看| 天天添天天摸精品免费视频| 国产在线分享视频麻豆| 欧美视频在线观看免费福利资源| 精品久久久一区二区在线观看| 欧美,亚洲,国产高清在线| 日本好色一区二区三区| 91免费在线观看福利| 国产美女做a一级视频| 欧美专区 中文熟女字幕| 自拍偷拍 国产精品| 人人妻人人澡vcd| 午夜小视频网址在线观看| 天天插天天日天天干| 91九色探花偷拍av| 欧美特级黄色免费网站| 免费国产综合视频在线观看| 亚洲xxx午休国产熟女| 国产69精品久久又又| 久久久999精品免费观看| 日产极品一区二区三区| 国产精品久久久久久久白皙女 | 欧洲ZOOM人与ZOOM| 久久久久99久久99| 免费看a级淫秽真实动作衫视频| 中文字幕一区二区三区2020| 国产综合激情自拍视频| 99精品视频在线视频观看| 无限国产资源好片2018| 成年人免费观看视频中文字幕| 青青青国产精品免费观看| 极品尤物一区二区三区漫画| 中文字幕人妻熟女人…| 黑人乱吗一区二区三区| 欧美分别一区二区三区| 老司机福利在线免费观看视频s| 国产亚洲精品综合久久久| 八戒,八戒影视大全免费版| 热 99精品在线视频| 最新99视频精品免费观看| 77ccvv欧美日韩一级片| 天天sese在线视频| 国产精品自拍欧美日韩| 视频一区国产日韩欧美91| 乱人伦人妻中文字幕不卡| 蜜臀久久精品久久久久av| 久久热在线视频只有精品| 午夜剧场免费在线观看视频| 久久人人玩人妻潮喷内射人人| 国产精品情侣露脸对白自拍| 最新福利片中文字幕| 成人黄色性生活一级片| 爆操内射双马尾女同学| 亚洲精品乱码****蜜桃| 国产香线蕉在线手机视频| 日本偷拍精品久久久| 欧美性久久久久久久久久久| 亚洲精品乱码久久久久蜜桃| 最新日本久久中文字幕| 中文字幕一区二区人妻丝袜| 国产日韩av高清在线不卡| 中文字幕av一区中文字幕天堂| 91黄床无遮挡30分钟免费视频| 国产熟女乱伦一区二区三区| a片在线观看免费视频不卡| 国产精品999天堂av| 天天色天天色天天爽| 制服丝袜日韩另类欧美| 大声叫鸡巴太大了一级黄色视频| 久久精品视频在线免费观看| 超碰人妻av在线播放| 66精品视频在线观看| 3dhentai一区二区三区| ye321夜色资源网在线| 国产精品乱码一二四川人| 中文字幕人妻熟女人…| 在线 亚洲 视频一区二区| 亚洲中文字幕在线观看高清| 亚洲精品合集国产精品合集| 亚洲国产精品中文字幕自拍| 免费国产综合视频在线看| 国产嫩草视频在线播放| 99久久机热精品双飞| 自拍偷拍,欧美视频| 欧美做真爱视频一区二区| 再猛点深使劲爽在线视频 | 欧美视频在线观看一卡| 免费国产香蕉视频在线观看| 欧美精品在线不卡高清视频| 欧美日韩精品一二三区激情在线| 久久久久久久久久狠| 中文字幕激情小说第一页| 97超pen个人视频公开视| 欧美一区三区在线观看| 老鸭窝最新地址在线观看| 国产精品av久久久久久影院| 黄色录像男人操女人的逼| 熟妇中出一区二区三区四区| 色播五月深情五月激情五月| 国产欧美日韩精品系列| 91黄床无遮挡30分钟免费视频| 青青青青青青青青青操| 欧美日韩一级二级综合| 变态另类中文字幕在线视频| 亚洲蜜臀色欲AV一区二区三区| 亚洲一区剧情在线观看| 夜夜爱夜鲁夜鲁很鲁| 天天摸天天操天天射| 欧美黄页网站在线观看| 亚洲欧美国产日韩色伦| 国产嫩草视频在线播放| 免费的不卡日韩av| 国产av午夜在线观看| 欧美人与禽zozo性| 欧美精品综合久久久久久| 狠狠人妻久久久久久| 黄页网站免费版大全在线观看| 91国内精品久久久久| 国产又粗又猛又爽又黄视频,| 白天操天天操夜夜夜夜操| 又大又色的国产av| 91人人妻人人澡人人爽人人蜜桃| aa2244在线观看| 一区二区三区免费视频资源| 日韩美腿丝袜二区三区| 情趣丝袜老熟女av| 一区视频在线播放免费| 天天操天天操天天操天天操天天操| 给我免费播放片黄色| 午夜精彩福利一区二区| 丝袜人妻诱惑在线看| 播放约丰满大屁股国产| 欧美视频在线观看一卡| 国产av久久久久又爽又高潮| 天天做天天操天天干| 亚洲成人av网址在线观看| 免费黄色片在线免费观看| 免费人妻精品三级av| 午夜美女福利视频久久| 91厕所偷拍视频给我看| 午夜在线观看视频网站| 日本岛国片免费网站| 欧美激情在线播放一区| 91久久人人澡人人添人人爽| 欧美美女激情在线观看| 自拍偷拍 亚洲 中文| 日本一区久爱精品免费| 加勒比av在线一区二区| 中文人妻少妇爽爽视频| 自拍偷拍,欧美视频| 亚洲一区二区精选蜜桃| 欧美视频在线观看一卡| 国产又大又硬又黄视频| 美女干逼视频一区二区三区| 偷拍亚洲明星bbbbb撒尿| 最近中文字幕在线资源3| 中文字幕久久久久久妻| ww亚洲五码免费在线观看| 日本熟女人妻第一页| 天天摸天天操天天射| 午夜啪啪美女视频播放| 91中文字幕国产在线视频| 性色av噜噜一区二区三区| 另类动态图片亚洲专区| 午夜精品一区二区三区大全| 91成人噜噜噜在线播放| 免费黄网网址在线观看| 精品人妻av在线免费观看| 日韩美女主播在线免费观看| 亚洲精品91在线视频观看| 91免费在线观看福利| 91厕所偷拍视频给我看| 亚洲精品合集国产精品合集| 美女 福利 在线视频| 亚洲熟女一区二区三区在线| 以家人之名电视剧全集免费观看 | 天天日天天日天天操| 黄页网站免费版大全在线观看| av中文字幕观看在线| 欧美观看精品一区二区三区| 性色av一区二区咪爱| iga肾病三级有多严重| 野花高清完整在线观看国产麻豆福| 嗯啊舒服网站免费观看视频 | 玩弄少妇人妻中文字幕| 55夜色66夜色精品视频| 国产av久久久久又爽又高潮| 超碰97大香蕉521| 在线免费观看91av| 欲求不满的人妻中文字幕| 日本大尺度视频免费| 狠狠干狠狠爱婷婷老师| 中文字幕资源高清在线| 色播五月深情五月激情五月| 91精品国产自产观看在线| 天天摸天天操天天射| 国产一区视频一区欧美| 美女丝袜啪啪一区二区三区| 国产精品日日干日日摸| 狠狠丁香婷婷综合久久| 美味人妻手机在线观看| 国产欧美一区在线观看免费| 日韩视频在线播放蜜桃| 欧美一卡二卡三不卡在线| 黑丝骚逼勾引操逼喷水高潮| 亚洲一区二区欧美日韩在线| 97福利在线视频观看| av在线中文字幕剧情| 日本av在线观看免费| 亚洲青青青青青青青青草| 伊人色网在线视频观看| 亚洲精品第一卡2卡3卡4卡5卡| 亚洲av日韩在线观看| 国产又大又硬又黄视频| 九九视频在线观看亚洲| 免费看婷婷视频网站| 日日噜夜夜爽精品一区| 日本丰满少妇体内射精视频| 91嫩草国产露脸精品国产| 日av一区二区三区四区五区| 一区二区三区精品观看| 亚洲天堂av加勒比| 97日韩在线免费视频网站| 国产精品情侣啪啪自拍视频| 亚洲人成亚洲人成在线观看,中文| 精品一区在线观看视频| sm在线观看一区二区| 992tv在线观看免费精品视频| 丰满一区二区三区视频在线播放 | 最新中文av在线天堂| 91在线视频国产观看| 欧美 国产 综合 欧美| 国产精品亚洲视频在线| 欧美 在线 一区二区三区| 亚洲欧洲中日韩手机在线床| 有码中文亚洲精品97| 老熟妇一区二区三区视频| 91精品久久久久久久久久大网站| 亚洲国产一区二区三区啪| 国产大陆露脸对白av| 天天艹天天日天天摸| 91精品一线二线三线| 国产精品186在线观看在线播放| 91精品夜夜夜一区二区电影介绍 | 55夜色66夜色精品视频| 久草手机免费在线视频| 成年人免费视频中文字幕日韩| 黄色录像免费看中文字幕| 不卡的在线免费av| av天堂亚洲天堂亚洲| 国产男同gay亚洲男男片| 亚洲人成亚洲人成在线观看,中文| 日本aaaa级大片| 人人妻人人干人人草| 亚洲最大国内在线视频一区| 亚洲国产一区二区三区啪| 天天操天天干天天摸天天舔| 亚洲va欧美va人人爽成| 男人天堂网手机在线| 有码在线观看完整版| 色哟哟哟视频在线观看| 中文字幕人妻少妇aⅴ| 好大好骚好长好爽好舒服视频| 97日韩在线免费视频网站| 日本一本不卡在线视频| 污污污国产网站在线看| 91色在线观看视频网站| 不卡的欧美视频中文字幕| 天天爽夜夜爽人人爽曰喷水| 产精品人妻一区二区三| 国内夫妻与黑人交换视频| 日本zzzjj视频| 欧美一区二区三区有限公司| 91免费在线观看18| 精品一区二区成人观看| 免费看a级淫秽真实动作衫视频| 久久不免费视频1国产日韩一品道| 18禁真人在线无遮挡羞免费| 月色真美动漫在线看| 成人午夜激情福利视频| 18禁92精品久久久爽爽| 熟妇熟女一区二区三区四区| 最新中文av在线天堂| 国产高清在线视频一区二区三区| 中文字幕 极品 精品| 亚洲av专区在线观看| 亚洲一区二区欧美日韩在线| 老婆带闺蜜一起三p视频| 天堂社区成人在线观看| 深爱激情人妻中文字幕| 在线观看日韩av主播| 亚洲中文字幕1区2区3区| 亚洲av专区在线观看| 鸡巴插逼好紧吸奶子妖精视频| 久久99久久久精品人妻一区二区| 玩弄少妇人妻中文字幕| 久久人人玩人妻潮喷内射人人| 最新日本无不卡视频在线| 小12萝裸体洗澡加自慰| 一级a性生活片久久无| 日本大尺度视频免费| 插女生视频在线观看| 成人午夜性视频mm131| 91在线观看免费高清在线观看| 天天日天天射天天舔毛片看看唄| 欧美亚洲久久久久一区| 丝袜碰肉一区二区三区| av网站高清在线观看| 亚洲图片视频自拍一区| 青青青青青在线免费播放| 人人妻人人干人人草| 男人操女人操操操爽爽死链接| 日韩AV有码无码一区二区三区 | 日本中文字幕高清一区二区三区| 日本好色一区二区三区| 一区二区三区高清不卡| 欧美一区三区在线观看| 熟妇熟女一区二区三区四区| 免费国产综合视频在线看| 你懂的网站免费福利18禁| 真人操逼视频网站免费欧美| 在线观看 欧美激情| 亚洲精品三区二区一区| 在线观看 欧美激情| 日本深夜视频在线观看| av在线中文字幕av| 国产精品亚洲中文字幕在线| 欧美成人综合在线观看视频| 欧美日韩精品在线一区二区三区| 人人妻人人干人人草| 国产激情视频在线观看| 97干在线视频中文字幕| 日日摸夜夜操的视频| 字幕专区码中文欧美在线| 成人午夜激情福利视频| 亚洲 欧美 日韩 丝袜| 丝袜人妻诱惑在线看| 日韩有码中文字幕在线播放| 丝袜碰肉一区二区三区| 一二三四国产一区二区| 国产精品186在线观看在线播放| 91污污视频免费观看| 免费黄色片在线免费观看| 国产又粗又猛又爽又黄视频,| 亚洲国内网友激情视频| 宅男噜噜噜66网站高清| 天天玩天天干天天耍| 白天操天天操夜夜夜夜操| 91精品国产免费久久久久久婷婷| 看看黄色录像中国片操逼| 国产精品亚洲视频在线| 五月天网站国产剧情网站系列| 91精品久久久久久久久久大网站| 91亚洲熟女乱综合一区二区| 亚洲综合在线色婷婷| 久久精品蜜臀av一区二区| 久久人人玩人妻潮喷内射人人| 蜜桃熟女一区二区三区| 91麻豆精品久久久久久91| 欧美最黄视频一区二区三区| 一本到av不卡在线网址大全| 大鸡吧狂操美女的小骚逼| 多人福利视频一区二区| 真人操逼视频网站免费欧美| 97人妻在线超碰精品| 啪啪啪午夜免费网站| 色人阁欧美在线视频| 日韩综合精品人妻av| 天天操天天操天天操天天操天天操| 美女干逼视频一区二区三区| 国产69精品久久又又| 日韩美腿丝袜二区三区| 91麻豆精品成人一区二区免费| uuess一区二区三区| 中国久久久久_9999精品| 狠狠人妻久久久久久| 91麻豆精品视频网站| 精品国产中文字幕乱码免费| 午夜福利精品一区二区三区| 国产精品久久久久老色批| 一木道av一区二区| 婷婷久久综合久久综合久久| 黄色带国产7j8在线观看| 亚州欧美日韩在线一区二区三区| 国产色综合亚洲麻豆| 欧美人与禽zozo性| 日韩男女在线视频播放| 色播五月深情五月激情五月| 一级特黄女人性生活大片| 日本中文字幕高清一区二区三区| 久久人人爽人人爽人人片av不| 久久上司侵犯部下人妻视频| 老司机67194精品视频| 欧美一卡二卡三不卡在线| 99久免费精品视频在线观看 | 99re热精品视频免费播放| 中文字幕高清乱码一区二区三区| 日本婷婷色中文字幕| 亚洲美女激情久久久| 日韩综合精品人妻av| 日本福利动漫在线播放| 青娱乐精品视频免费观看| 操 操 操 使劲操| 国产精品高潮呻吟av久久樱花| 亚洲欧美日韩中文字幕视频网站| 国产91白丝精品在线| 亚洲精品91在线视频观看| 老熟妇一区二区三区视频| 黄片av三级在线免费观看| 久久久久久美女福利| 日日夜夜精品天天综合| 午夜在线观看视频网站| 日本精品区二区三区四区 | 青青青青青在线免费播放| 有码中文亚洲精品97| 五月天网站国产剧情网站系列| 日本福利动漫在线播放| 国产精品久久久久老色批| 成人动漫精品一区二区三区| 在线观看免费99视频| 嗯嗯好大好爽拔出来一点视频| 91精品久久久久久久久久大网站| 久久热在线视频只有精品| 蜜桃臀av在线看黄| 国产欧美日韩精品系列| 九九视频在线观看亚洲| 日本熟妇人妻xxxx| 最近中文字幕在线资源3| 91精品国产综合久久熟女| 在线观看免费99视频| 在线免费成人激情av| 伦理网址资源在线观看| 亚洲av日韩在线观看| 天天日天天射天天舔毛片看看唄| 成人7777免费在线| 动漫精品在线观看视频| 91人妻视频一区二区| 人妻熟女中文字幕一区二区| 中字幕精品一区二区三区四区| 国产拍揄自揄精品视频| 99久久热这里只有精品| 中文字幕久久久久久妻| √天堂亚洲av国产av在线| 蜜臀av在线www| 96国产揄拍国产精品人妻| 久久久久久久久66精品片| 午夜在线视频国产不卡| 999精品免费观看视频| 大人十八岁毛片在线| 美女主播免费福利视频| 丝袜美腿第一页av天堂| 91黄床无遮挡30分钟免费视频 | 午夜啪啪美女视频播放| 日韩中文字幕高潮内射| 内射中文字幕精品电影| 91porn九色蝌蚪成人国产| 九九久久精品一区二区| 66精品视频在线观看| 亚洲成人大片av在线| 91在线播放国产视频地址 | 国产亚洲精品综合久久久 | 男人天堂网手机在线| av在线中文字幕剧情| 亚洲欧洲精品在线免费看| 日韩 欧美p片内射久久| 99re热精品视频免费播放| 91porn九色蝌蚪成人国产| 色精品人妻一区二区三区| 国产精品高潮呻吟av久久樱花| 国产嫩草视频在线播放| 国产高清在线视频一区二区三区| 91精品国产乱码久久久| 亚洲精品久久久蜜桃99| 精品人妻一区两区三区| 欧美做真爱视频一区二区| 欧美男女三级插视频| 亚洲国产一区二区三区| 97人人添人澡人人爽超碰| 日韩AV有码无码一区二区三区 | 国产又粗又猛又爽又黄视频,| 欲求不满的人妻中文字幕| 粉嫩av淫片一区二区三区| 久久99久久久精品人妻一区二区| 亚洲最大国内在线视频一区| 欧美精产国品一二视频| 国产精选伦理自拍图片| 四虎av福利网址导航| 夜夜嗨av一区二区| 他揉捏她两乳不停呻吟人妻| 亚洲一区二区三四区五区| 91麻豆精品91综合久久久| 蜜臀精品一区二区资源| 97超碰人人爽人人澡人人妻| 超碰97国产女人让你操| 国产香线蕉在线手机视频| 91色乱码一区二区三区竹菊| 色播五月深情五月激情五月| 亚洲最新的中文字幕| 国产精品久久久久久久白皙女| 蜜桃熟女一区二区三区| missav在线视频| 吃瓜在线观看免费完整版| 成人日韩精品在线视频| av在线观看 亚洲视频| 在线 欧美 日韩 亚洲| 天天操天天日天天舔天天禽| 最新日本久久中文字幕| 国产专区一区二区三区四区| 全免费精品毛片小视苹| 亚洲国产精品久久久久婷婷98| 亚洲精品乱码国产精品不99| 鲁死你资源网亚洲一级| 国产自拍小视频在线观看| 激情综合网激情综合网激情| 91成人噜噜噜在线播放| 久久人妻av一区二区三区| 熟妇熟女一区二区三区四区| 天天色天天色天天爽| 亚洲色天堂一区二区三区| 免费无遮挡18禁网站| 在线观看亚洲成人黄色| 亚洲图欧美综合偷拍| 亚洲精品免费一区二区三|| 日本女同性恋少妇xxl| 亚洲av五月天在线| 天天日天天艹天天爽| 久久熟妇人妻一区二区| 永久免费单机版进销存软件| 免费一区二区视频在线| 天天玩天天干天天耍| 婷婷在线视频观看五月天| 麻豆91传媒精品国产| 91亚洲熟女乱综合一区二区| 亚洲精品乱码****蜜桃| 男生鸡鸡插女生鸡鸡APP | 国产精品av久久久久久影院| 2020最新国产高清毛片| 日韩一二三区毛片在线播放| 5月色婷婷在线视频| 日本麻豆mv高清在线观看视频| 久久久久久久久久国产av| 老白干精品580酒多少钱| 久久婷婷综合缴情亚洲狠狠_ | 天天添天天摸精品免费视频| 最新日本久久中文字幕| 男女啪啪啪免费观看网站| 在线观看视频区二区三区| 鲁死你资源网亚洲一级| 精品哟哟哟国产在线不卡| 亚洲国产丝袜美腿在线播放| 伊人亚洲第一综合在线| 最近视频在线播放免费观看| 岛国小视频一区二区三区| 91精品久久久久久久久久大网站| 91精品人妻一二三区| 夜夜躁爽日日躁狠狠躁| 午夜小视频网址在线观看| 草久视频免费在线观看| 九七久久久久人妻制服丝袜秀| 粉嫩av淫片一区二区三区| 亚洲第一男人网av天堂| 激情综合网激情综合网激情| 中文字幕人妻少妇aⅴ| 91亚洲熟女乱综合一区二区| 日本六十路熟女动画| 亚洲一区二区三区四区婷婷香蕉 | 男人午夜免费视频观看在线| 高清国产精品日韩亚洲成人| 亚洲av电影在线网| 3dhentai一区二区三区| 国产精品呻吟久久人妻无吗| a亚洲一区二区三区| 性欧美乱束缚xxxx白浆| 国产69精品久久又又| 青青青久热国产精品视频| 男女啪啪啪免费观看网站| 东北老熟妇全程露脸被内射| 五月天网站国产剧情网站系列| 高潮爽到爆的喷水视频国产| 可以看的黑人性较视频| 亚洲一区二区三区四区婷婷香蕉 | 动漫精品专区一区二区三区| av电影网站免费在线播放| 国产视频在线观看高清| 1168av福利av一区二区| 在线观看视频区二区三区| 九九视频在线观看66| 天天艹天天日天天摸| 日本一级特黄aa大片| 亚洲av电影在线网| 在线观看激情成人av| 2020最新国产高清毛片| 亚洲中文字幕97久久精品| 午夜爱情动作片在线观看| 在线观看日韩av主播| 国产大尺度福利激情97| 欧洲无尺码一区二区三区| 亚洲av伊人久久免费观看| 亚洲综合在线色婷婷| 91精品国产免费久久久久久婷婷| 最新成人中文字幕在线| sm在线观看一区二区| 国产大神精品在线观看| 91在线视频国产观看| 国产精品亚洲二线在线播放| 国产蜜臀av网红尤物| 三级电影在线观看网站| 骚逼让大鸡吧操视频| 亚洲av午夜福利网站| 日日夜夜av在线观看| 国产专区一区二区三区四区| 99久久e免费热视烦| 不卡免费成人日韩精品| 成人福利av午夜伦理| 久久国产美女av一区| 午夜精品一区二区三区大全| 亚洲九九视频在线观看| av黄色免费app| 91精品国产高清一区二区| 亚洲高清av一区二区三区| 午夜小视频网址在线观看| caopon中文字幕| 国产精品久久久久久久久久了| 久91人人槡人妻人人玩老熟女| 丝袜亚洲高清另类丝袜| 粉嫩av噜噜噜噜一区二区| 91麻豆成人在线视频| 人人妻人人干人人草| iga肾病三级有多严重| 一区二区二三区久久久| 国产精品日韩电影一区| av电影在线不卡高清| 人妻大香蕉欧美在线| 夜夜爱夜鲁夜鲁很鲁| 人妻mひかり人妻熟女| 综合一区二区三区在线| 日韩在线观看你懂的| 国产成人愉拍精品久久| 91麻豆精品91综合久久久| 少妇高潮一区二区三区在线播放| 在线成人激情自拍视频| 亚洲v欧美v日韩v中文字幕| 亚洲欧美一区二区蜜臀蜜桃| 不卡的av中文字幕| 特级特黄一级特黄l| 强操美国老骚逼视频| 网禁拗女稀缺资源在线观看| 性xxxx欧美老妇胖老太肥肥| 日韩午夜av在线免费看| 亚洲美女激情久久久| 欧美国产剧情在线播放| 色欧美一区二区在线观看| 午夜在线观看视频1000集| 久久99精品久久久久久中国国产 | 96国产揄拍国产精品人妻| 情趣丝袜老熟女av| 在线 亚洲 视频一区二区| 黄色视频无码免费看| av在线观看 亚洲视频| 丝袜美腿第一页av天堂| 想看亚洲黄色一级片| 国产精品呻吟久久人妻无吗| 天天操天天日天天舔天天禽| 97福利在线视频观看| 老鸭窝最新地址在线观看| 亚洲天堂一区www| 在线观看的中文字幕av网| 东京热avtt导航| 96国产揄拍国产精品人妻| 一区视频在线播放免费| 亚洲国产精品精华液999| 国产免费一级av在线观看| 天天玩天天干天天耍| 成人性三级欧美在线观看| 亚洲avav天堂网| 伊人伊人伊人伊人伊人| 91在线播放国产视频地址| 91麻豆精品成人一区二区免费| 一一本之道东京热加勒比懂色av| 男女操逼屌逼鸡巴插四虎| 国产av色婷婷一区二区| 欧美一区二区三区熟妇| 欧美一卡二卡三不卡在线| 午夜性感成人视频区一区二| 五月激情综合五月激情网| 天天玩天天干天天耍| 午夜在线视频国产不卡| 蜜桃久久99精品久| 亚洲精久久久久久无码| 最新免费在线免费视频| 人妻大香蕉欧美在线| 强操美国老骚逼视频| 伦理网址资源在线观看| 日av一区二区三区四区五区| 国产九色91porny| 高潮爽到爆的喷水视频国产| 日本熟女视频一区二区三区| 伊人亚洲第一综合在线| missav在线视频| 另类动态图片亚洲专区| 亚洲人妻av不卡片在线播放| 欧美精品欧美精品系列c| 欧美亚洲久久久久一区 | 国产精品久久久久久久免费观看| 国内自拍视频在线观看99| 69国产盗摄一区二区三区五区| 国产网红主播av在线观看| 国产拍揄自揄精品视频| 亚洲综合在线色婷婷| 日韩岛国高清在线视频| 蜜桃成熟时三区二区一区人妻| 国产乱人妻精品无法满| 一本色道久久hezy| 综合一区二区三区在线| 久久久久 一区二区三区| 日韩男女在线视频播放| 我要看日韩黄色一级片| 91人人妻人人澡人人爽人人蜜桃 | 精品一区,二区,三区视频| 国产精品久久久久久久免费观看| 黑人乱吗一区二区三区| 性色av一区二区咪爱| 国产 亚洲 综合 欧美| 亚洲欧洲成人在线观看| 超碰97国产女人让你操 | 91在线中文字幕播放| 97国产色吧在线视频| x7x7x7视频av| 黄色片免费观看在线| 超碰人妻av在线播放| 久热这里只有精品99re| 18禁真人在线无遮挡羞免费| 日韩AV有码无码一区二区三区| 宅男噜噜噜66网站高清| 黑人巨大精品欧美一区二区桃花岛 | 日本熟妇乱码中文字幕| yy6080午夜理论片在线看| 欧美色综合天天久久综合合| 成人午夜性视频mm131| 国产自拍小视频在线观看| 日日干夜夜撸天天操| 久久人妻av一区二区三区| 青青自拍视频在线观看| 欧美视频在线观看免费福利资源| 成年人免费视频中文字幕日韩 | 色八戒国产一区二区三区| 美女体内射精一区二区三区| 日本zzzjj视频| 丝袜碰肉一区二区三区| 岛国小视频一区二区三区| 国产精品 人妻 久久久久久久| 日韩岛国高清在线视频| 狠狠操狠狠操狠狠舔| 国产精品呻吟久久人妻无吗| 美女张开大腿给男人桶| 久艹婷婷在线观看视频| 亚洲欧洲中日韩手机在线床| 青青青青青青青青青操| 亚洲乱码中文字幕综合久久 | 亚洲一区二区三区四区大香蕉 | 有码在线观看完整版| 欧美一区二区三区有限公司| 亚洲人和黑人的屁股眼交| 日韩午夜av在线免费看| 日本tv亚洲tv欧美tv| 午夜福利中文字幕在线观看| 亚洲精选www大片| 亚洲激情av免费观看久久 | 无遮挡3d黄肉动漫午夜| 青青青国产精品免费观看| 国产精品24时在线播放 | 亚洲欧美国产又粗又猛又爽又黄| 国产精选伦理自拍图片| 麻豆91传媒精品国产| 在线一区二区福利视频| 国产精品久久久久老色批| 亚洲一区二区欧美日韩在线| 全免费A级毛片免费看无码下载| 宫部凉花熟女中文字幕| 九九视频在线观看66| 欧美在线免费色电影一区二区三区 | 国产精品内射老熟女| 任人躁精品一区二区三区| nicoleaniston黑人| 蜜臀久久精品久久久久av| 午夜日韩啪啪啪网站| 青青草av在线视频| 69国产盗摄一区二区三区五区| 55夜色66夜色亚洲精品视频| 欧美一区二区三区熟妇| 水野优香99精品青青久久| 亚洲熟女一区二区三区在线| 狠狠躁夜夜躁日日躁2022西西| 中文字幕日韩精品无码内射| 不卡的在线免费av| 亚洲青青青青青青青青草| 超碰在线免费视频播放| 国产精品 人妻 久久久久久久| 欧美一区三区在线观看| 狠狠干狠狠爱婷婷老师| 日韩毛片久久久久久免费视频| 欧美精品综合久久久久久| 欧洲ZOOM人与ZOOM| 大声叫鸡巴太大了一级黄色视频| 久久禁止观看一区二区| 肉大棒出出进进操逼视频| 强d乱码中文字幕熟女一| 日本深夜视频在线观看| 午夜电影福利1000| 中文字幕av一区中文字幕天堂| 亚洲女欲精品久久久久久久18| 丝袜美腿第一页av天堂| 69国产盗摄一区二区三区五区| 国内自拍视频在线观看99| 中文字幕日韩三区人妻电影| 蜜臀av在线www| 91中文字幕综合在线| 日本熟妇乱码中文字幕| 午夜性感成人视频区一区二| 人人妻人人澡vcd| 一级a性生活片久久无| 久久久久 一区二区三区| 精品国产免费污污污污在线观看2 黄色成人一级二级片 | 欧美特级黄色免费网站| 久久久久久久18岁精品| 欧美人与禽zozo性| 欧美久久熟妇成人精品| 不卡的av中文字幕| 韩国深夜18禁视频啪啪| 久久热在线视频只有精品| 国产欧美日韩精品系列| 91人妻精品国产麻豆国91| 91在线播放国产视频地址| 欧美最黄视频一区二区三区| 日日噜夜夜爽精品一区| 中文字幕乱码一区二区免费看|